[發明專利]一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610017098.0
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105645998A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 李紅霞;王剛;韓建燊;袁波;董賓賓;文九巴
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B38/10
• 分類號: C04B38/10;C04B38/06;C04B35/584
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 盧洪方

技術領域

本發明屬于輕質隔熱材料領域，具體涉及一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法。

背景技術

隨著經濟與科技的高速發展，能源的消耗與日俱增，能源危機日益突出，國家對于高能耗企業合理利用和節約能源提出越來越高的要求；在電解鋁行業，已開始推廣低溫低電壓電解技術，鋁電解槽都要進行節能改造；新型節能鋁電解槽要求側壁外使用具有優異保溫性能的隔熱材料，按照設計要求，側壁隔熱材料的熱導率在1273K時要低于0.25W/(m·K)；目前我國進行工業試驗的節能鋁電解槽保溫層使用的隔熱材料為硅酸鋁纖維板和蛭石板，它們都具有低密度、低熱導率等特點，保溫效果好，但在使用過程中發現隔熱材料逐漸被電解鋁產生的冰晶石蒸汽侵蝕，其保溫效果逐漸變差；這導致電解槽的熱效率降低，工作狀況隨之惡化，一段時間后即不能滿足設計最低要求，必須停爐更換隔熱材料，大大降低了電解鋁的生產效率并使其成本升高。因此，研發節能鋁電解槽用抗冰晶石侵蝕型長壽隔熱材料具有迫切的需求和廣闊的應用前景。

氮化硅和碳化硅具有抗冰晶石熔體侵蝕性能好的優點，是鋁電解槽側壁材料的主要組分；申請人在申請號為201310004557.8的專利中提出一種低熱導率氮化硅結合碳化硅的制備方法，以金屬硅粉和碳化硅粉為原料制備氮化硅結合碳化硅多孔陶瓷，其保溫性能較好、耐腐蝕性優異；由于氮化硅和碳化硅是極易導熱的材料，若要使其熱導率降低至滿足新型節能鋁電解槽的使用要求，必須使其氣孔率極高，但這樣會導致其強度很低，生產、運輸及使用過程中極易破損。

發明內容

本發明基于目前鋁電解槽用隔熱材料存在的技術問題，提出一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法。

本發明為完成上述目的采用如下技術方案：

一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，所述的制備方法以金屬硅粉和阻礙熱量傳遞的遮光劑為主要原料，并引入大量氣孔，之后在氮化助劑作用下進行氮化，使金屬硅轉變為α相氮化硅纖維，纖維間彌散分布著遮光劑顆粒，形成一種低熱導率氮化硅隔熱材料，具體步驟如下：

具體步驟如下：

1）穩定漿料的配制：

將金屬硅粉、遮光劑、氮化助劑、分散劑、水、單體、交聯劑球磨混合均勻，得到穩定的金屬硅漿料；金屬硅粉的加入量占粉體質量的60%～90%、遮光劑的的加入量占粉體質量的10%～40%；氮化助劑、分散劑、水、單體、交聯劑的加入量分別為粉體質量的1~5%、0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

2）多孔坯體的制備成型：

在步驟1）所得的金屬硅漿料中加入發泡劑、穩泡劑攪拌發泡，或者在步驟1）所得的金屬硅漿料中加入造孔劑，使金屬硅漿料體積增大2~4倍；然后再在體積增大后的金屬硅漿料中加入引發劑和催化劑，并快速澆注于模具之中，靜置待其固化成型后脫模，得到多孔生坯；

3）干燥

將步驟2）所制得的多孔生坯先自然放置干燥3-10天，再放入烘箱升溫至120℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯體；

4）氮化燒結

將步驟3）所制得的干燥坯體放入氮化爐中，進行氮化燒結，即在氮氣氣氛下，升溫至1300～1450℃，保溫4～20h，得到低熱導率氮化硅隔熱材料。

所述金屬硅粉的平均粒徑在1～100微米。

所述的遮光劑為硅酸鋯粉、氧化鋯粉、氧化鈦粉、六鈦酸鉀晶須中的一種，遮光劑的平均粒徑在0.1～10微米。

所述氮化助劑為鐵粉、鐵鹽、鎳鹽中的一種。

所述分散劑為聚乙二醇、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、四甲基氫氧化銨中的一種。

所述單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羧甲基丙烯酰胺中的一種。

所述的交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一種。

所述發泡劑為十二烷基溴化銨、十二烷基硫酸銨、檸檬酸銨中的一種。

所述的穩泡劑為聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、蛋白、多肽、淀粉、纖維素中的一種。

發泡劑、穩泡劑的加入量分別為粉體質量的0.02~0.2倍、0.01~0.1倍。

所述造孔劑為聚苯乙烯球、塑料球、碳粉、鋸末中的一種；加入量依據漿料體積增大至所需倍數時停止加入造孔劑即可。

所述引發劑為過硫酸銨。

所述的催化劑為N,N,N’,N’–四甲基乙二胺。

所述的引發劑和催化劑加入量分別為粉體質量的0.05~0.5倍、0.05~0.5倍。