[發明專利]一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610017098.0
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105645998A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 李紅霞;王剛;韓建燊;袁波;董賓賓;文九巴
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B38/10
• 分類號: C04B38/10;C04B38/06;C04B35/584
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 盧洪方

1.一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法以金屬硅粉和阻礙熱量傳遞的遮光劑為主要原料，并引入大量氣孔，之后在氮化助劑作用下進行氮化，使金屬硅轉變為α相氮化硅纖維，纖維間彌散分布著遮光劑顆粒，形成一種低熱導率氮化硅隔熱材料，具體步驟如下：

1）穩定漿料的配制：

將金屬硅粉、遮光劑、氮化助劑、分散劑、水、單體、交聯劑球磨混合均勻，得到穩定的金屬硅漿料；金屬硅粉的加入量占粉體質量的60%～90%、遮光劑的的加入量占粉體質量的10%～40%；氮化助劑、分散劑、水、單體、交聯劑的加入量分別為粉體質量的1~5%、0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

2）多孔坯體的制備成型：

在步驟1）所得的金屬硅漿料中加入發泡劑、穩泡劑攪拌發泡，或者在步驟1）所得的金屬硅漿料中加入造孔劑，使金屬硅漿料體積增大2~4倍；然后再在體積增大后的金屬硅漿料中加入引發劑和催化劑，并快速澆注于模具之中，靜置待其固化成型后脫模，得到多孔生坯；

3）干燥

將步驟2）所制得的多孔生坯先自然放置干燥，再放入烘箱升溫至120℃干燥，除去其中的自由水，得到干燥的坯體；

4）氮化燒結

將步驟3）所制得的干燥坯體放入氮化爐中進行氮化燒結，得到低熱導率氮化硅隔熱材料。

2.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述金屬硅粉的平均粒徑在1~100微米。

3.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述的遮光劑為硅酸鋯粉、氧化鋯粉、氧化鈦粉、六鈦酸鉀晶須中的一種，遮光劑的平均粒徑在0.1~10微米。

4.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述氮化助劑為鐵粉、鐵鹽、鎳鹽中的一種。

5.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙二醇、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、四甲基氫氧化銨中的一種。

6.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羧甲基丙烯酰胺中的一種。

7.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述的交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一種。

8.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述發泡劑為十二烷基溴化銨、十二烷基硫酸銨、檸檬酸銨中的一種；所述的穩泡劑為聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、蛋白、多肽、淀粉、纖維素中的一種；發泡劑、穩泡劑的加入量分別為粉體質量的0.02~0.2倍、0.01~0.1倍。

9.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述造孔劑為聚苯乙烯球、塑料球、碳粉、鋸末中的一種。

10.如權利要求1所述的一種低熱導率氮化硅隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸銨；所述的催化劑為N,N,N’,N’–四甲基乙二胺；所述的引發劑和催化劑加入量分別為粉體質量的0.05~0.5倍、0.05~0.5倍。