[發明專利]一種利用模板劑制備的海膽狀鎢青銅粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201610015913.X
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105668633B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 劉敬肖;史非;范傳彥
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 劉慧娟,李馨

1.一種利用模板劑制備海膽狀鎢青銅粒子的方法，其特征在于：包括如下步驟，

（1）將模板劑與去離子水混合，獲得濃度為0.001mg/L~2g/mL的模板劑分散液；

所述的模板劑為：甲基纖維素，羥丙基甲基纖維素，羥乙基纖維素，羧甲基纖維素，微晶纖維素，天然纖維素，淀粉，羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈉，半纖維素、木質素、果膠、細菌纖維素、市售椰果中一種或其組合；

（2）制備鎢酸溶液：

將鎢酸鹽溶解到水中獲得濃度在0.1~2mol/L的鎢酸鹽溶液；再利用陽離子交換樹脂將鎢酸鹽溶液轉化為鎢酸溶液；

所述的鎢酸鹽為：偏鎢酸銨、正鎢酸銨、仲鎢酸銨、堿金屬鎢酸鹽中的一種或其混合物；

（3）反應前驅液的配制：

選取溶劑和誘導劑，配制含模板劑分散液、A鹽、M鹽、B源和鎢酸溶液的反應前驅液，反應前驅液中A : M : B: W的原子摩爾比為(0.0001~0.9):(0.1~1):( 0~1) : 1；其中，

步驟（3）中所述溶劑為水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環己烷、環己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙醚、乙酸、環氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙酰丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一種或其混合物；

步驟（3）中所述的誘導劑為草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、乙醇、檸檬酸、抗壞血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氫化鉀、硼氫化鈉、苯胺、乙酰丙酮、N₂H₄ ? H₂O、 N₂H₄ ? HCl、 N₂H₄ ? H₂SO₄中的一種或其混合物，誘導劑與W原子的摩爾比為0.05~15:1；

步驟（3）中所述的A鹽為V、Ag、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Au、Ge、Se、Sn、Sb、Te、Pb、Bi、In的鹽類中的一種或其混合物；

步驟（3）中所述的B源為鹵族元素的酸或鹽；

步驟（3）中所述的M鹽為含Li、Na、K、Rb、Cs、NH₄的鹽類；

（4）粉體合成、洗滌及烘干：

將步驟（3）配制的反應前驅液在反應釜中反應，在90~400℃反應5~72小時，將反應后的沉淀物依次進行水洗、醇洗，經過離心分離后制得海膽狀鎢青銅粒子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：還包括將步驟（2）所得的鎢酸溶液再經過0~100℃下靜置陳化0.01~48h使之凝膠的步驟。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（4）基礎上還包括球磨或氮氣、氫氣還原熱處理的步驟。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述熱處理溫度在200~800℃，時間在0.01~24h。

5.利用權利要求1所述方法制備的海膽狀鎢青銅粒子。

6.如權利要求5所述的海膽狀鎢青銅粒子在制備透明隔熱涂料、透明隔熱薄膜、透明隔熱色母粒方面的應用。

7.如權利要求5所述的海膽狀鎢青銅粒子在光催化、廢水處理、環境凈化領域方面的應用。