[發明專利]一種利用模板劑制備的海膽狀鎢青銅粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201610015913.X
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105668633B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 劉敬肖;史非;范傳彥
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 劉慧娟,李馨

技術領域

本發明屬于納米粒子合成、節能環保、環境凈化等技術領域，具體涉及一種利用模板劑制備的海膽狀鎢青銅粒子及其制備方法。

背景技術

隨著經濟的快速發展，建筑能耗占社會總能耗的比例已達27.8％并在逐年升高，對社會造成了沉重的能源負擔和嚴重的環境污染。據統計，中國每年新建建筑面積近20億平方米，其中80％以上為高能耗建筑，既有建筑近400億平方米，95％以上為高能耗建筑，建筑的環保節能化迫在眉睫。門窗(尤其是玻璃)是建筑能量損失的最薄弱部位，面積約占建筑外維護結構面積的30％，其能量耗散約占建筑總能耗的2/3，是建筑采暖和制冷能耗最主要的原因，是建筑節能的重要研究對象。為了節約能源，科研人員進行了廣泛的探索和研究，先后研制出低輻射鍍膜玻璃、陽光控制鍍膜玻璃、玻璃貼膜、吸熱玻璃、中空玻璃、真空玻璃等玻璃節能產品，但這些產品部分存在可見光區透過率低、工藝條件復雜、價格昂貴等問題。因此開發一種可見光區高透過率、近紅外波段高遮蔽率、價格相對較低、制備工藝簡單的納米粉體來用于門窗隔熱，是目前亟需解決的問題。

因此，業界亟需一種新型的透明隔熱材料，此透明隔熱材料應該具有低成本、優異分散性、制備工藝簡單、高可見光透過率、高隔熱性能以及高穩定性等特點。因此，開發隔熱保溫涂料和薄膜，尤其是與人類生活密切相關的建筑隔熱涂料和薄膜具有重大的現實意義。

專利CN 102145980 B報道，在涂料中添加具有透明隔熱性能的材料(鎢青銅粉體：M_xWO_3-xA_y)可制成同時具有可見光透過率高和紅外線吸收率高的透明隔熱涂料。專利CN102320662報道了利用鎢酸溶液(由鎢酸鈉溶液通過陽離子交換樹脂獲得)制備銫鎢青銅粉體的方法，所制備的銫鎢青銅粉體粒度為100～1300nm。

對于鎢青銅粉體在透明隔熱領域的應用來說，尺寸小且均勻的粒徑不僅有利于鎢青銅粉體在涂料和有機聚合物中的分散，還有利于其可見光透過率和近紅外遮蔽率的提高，有利于涂層及復合物透明隔熱性能的提高。因此，尋找一種低成本、工藝簡單的方法制備粒徑均勻、尺寸小的鎢青銅納米粉體是十分有必要的。

本發明采用廉價的模板劑，制備出海膽狀鎢青銅粒子，該海膽狀鎢青銅粒子由小尺寸納米棒構成，在使用前經過簡單的球磨或熱處理即可轉變為粒徑均勻的納米短棒粒子，避免了普通水熱或溶劑熱法制備的鎢青銅粒子存在異常長大的粒子現象；而且，所合成的海膽狀粒子具有較高的比表面積和較好的光催化性能，可用于環境凈化領域。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種利用模板劑制備海膽狀A_x-M_yWO₃B_z鎢青銅粒子的方法，首先通過溶劑熱反應在模板劑誘導下合成海膽狀鎢青銅粒子，該海膽狀鎢青銅粒子是由長度分布在1～200nm，直徑在10～30nm的納米棒組成的。由于該海膽狀粒子特殊的海膽狀結構，使粒子間不易產生毛細管力，所合成的粉體不存在異常長大的粒子，并且在存放期間及后處理時不存在團聚現象，實際應用時不需要進行長時間的超細粉碎而是通過簡單的球磨或熱處理即可以將海膽狀粒子轉變為分散性極好的納米短棒粒子，使其在涂料和有機聚合物中的分散性大大提高，大大降低了超細粉碎過程中對設備的磨損，降低了其粉體粉碎的生產成本；由該粒子制備的薄膜具有極佳的透明隔熱性能，可用于制備透明隔熱涂料、透明隔熱薄膜以及其它隔熱復合物、隔熱窗簾等。此外，該海膽狀鎢青銅粒子還具有較大的比表面積和較好的光催化降解有機物效果，因此還可以廣泛應用于中性和酸性污水中的有機物降解及空氣凈化領域。

所述的A_x-M_yWO₃B_z鎢青銅納米棒粒子，其中A為V、Ag、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Au、Ge、Se、Sn、Sb、Te、Pb、Bi、In等金屬及其任意組合；B為鹵族元素；M可為Li、Na、K、Rb、Cs、NH₄及其組合；A與W的摩爾比x為0～1，B與W的摩爾比z為0～1，M與W的摩爾比y為0.1～1。

本發明所述的利用模板劑制備海膽狀鎢青銅粒子的方法，其包括如下步驟：

(1)將模板劑與去離子水混合，獲得濃度為0.001mg/L～2g/mL的模板劑分散液，優選模板劑濃度為；0.001g/L～1g/mL，最優選濃度為0.1g/L～0.85g/mL，其中，