[發(fā)明專利]一種基于相轉(zhuǎn)化反應(yīng)快速準確測定食品中總酸含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610014970.6
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105606420A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝煒棋;柴欣生
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品中的總酸含量測量工藝，尤其涉及一種基于相轉(zhuǎn)化反應(yīng) 快速準確測定食品中總酸含量的方法。

背景技術(shù)

總酸存在于果蔬制品、飲料、乳制品、酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制 品和調(diào)味品等。所以食品中的總酸含量是衡量食品品質(zhì)的重要指標之一。因 此，快速并準確的測定食品中的總酸是十分必需的。

傳統(tǒng)測定食品中總酸含量的方法有酸堿滴定法、pH電位法、近紅外光譜 法等，其中酸堿滴定法、pH電位法具有實驗操作步驟復(fù)雜、樣品處理時間較 長以及無法批量分析樣品的缺點；并且在運用酸堿滴定法時，由于食品本身 有很淺的顏色，而終點顏色又不夠穩(wěn)定，所以滴定終點有時候很難觀察和控 制；近紅外光譜法具有專一性強、不破壞樣品等優(yōu)點，但是該方法需要大量 化學值已知的樣品建立數(shù)學模型，并且模型需要不斷更新，不適合常規(guī)的小 批量樣品分析。因此，有必要開發(fā)一種新的檢測方法來快速且簡便的測定食 品中總酸的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種基于相轉(zhuǎn) 化反應(yīng)快速準確測定食品中總酸含量的方法，不僅簡化操作流程，而且大大 的縮短了測試時間，使測試結(jié)果客觀準確，而且有效消除樣品中非揮發(fā)性物 質(zhì)對儀器的傷害，尤其適用于質(zhì)檢部門中大批量樣品分析以及食品生產(chǎn)過程 中總酸含量的定量檢測。

本發(fā)明采用過量的碳酸氫鈉(NaHCO₃)與食品中的總酸反應(yīng)(見式(1))， 通過定量檢測CO₂，從而檢測出食品中的總酸含量。

ROOH+HCO₃^-→ROO^-+CO₂↑+H₂O(1)

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種基于相轉(zhuǎn)化反應(yīng)快速準確測定食品中總酸含量的方法，包括如下步 驟：

步驟(1)樣品制備過程：

若待測樣品是固態(tài)，則首先將待測樣品用粉碎機充分粉碎使樣品成粉末 狀，若待測樣品是液態(tài)則不需此操作；向反應(yīng)瓶中加入一定量的碳酸氫鈉 (NaHCO₃)溶液，再將待測樣品放入反應(yīng)瓶中后將反應(yīng)瓶封蓋好，在恒溫水 浴鍋中反應(yīng)一定時間后，取出反應(yīng)瓶后冷卻到室溫即可；以不加食品樣品時 為空白(是指測量一次不加食品時，反應(yīng)瓶中CO₂信號)；

步驟(2)建立標準曲線(或數(shù)學模型)：

將20.83mL37％濃鹽酸加入去離子水中配置為母液，以制備不同濃度梯 度鹽酸溶液的標準樣品，經(jīng)步驟(1)處理后，將反應(yīng)瓶中上端氣體搜集并進 行CO₂，根據(jù)鹽酸溶液所得CO₂信號值減去空白樣品所得到的CO₂信號值減 去，與已知的鹽酸含量之間的對應(yīng)關(guān)系能得到一條標準曲線；

步驟(3)樣品檢測：

采集經(jīng)步驟(1)處理后的含有待測食品溶液的反應(yīng)瓶中生成的CO₂，將 搜集的CO₂放入可檢測CO₂含量的儀器(氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光 譜儀、二氧化碳檢測儀等)中，記錄CO₂的信號值；

步驟(4)結(jié)果計算：

將步驟(3)所得CO₂信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸 入通用模型，得到樣品中總酸含量。

步驟(1)中樣品體積為20-200μL，所述碳酸氫鈉溶液為 0.0025-0.05mol/L，體積為4mL；所述恒溫水浴鍋內(nèi)的恒溫水浴溫度為60℃± 2℃，反應(yīng)時間為10min。

量取50μL步驟(2)中所述標準樣品于反應(yīng)瓶中，再按照步驟(1)處 理后，進行CO₂檢測，根據(jù)鹽酸溶液所得CO₂信號值減去空白樣品所得到的 CO₂信號值，與已知鹽酸的總酸酸含量之間的對應(yīng)關(guān)系能得到一條標準曲線。

將步驟(3)所得CO₂信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸 入通用模型，得到樣品中總酸含量。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及效果：

本發(fā)明與傳統(tǒng)的檢測方法(酸堿滴定法)相比，有如下優(yōu)點：