[發(fā)明專利]金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610014605.5
• 申請(qǐng)日: 2016-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646781B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐幸;張燕;舒平;狄家衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大理州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心
• 主分類號(hào): C08F222/14
• 分類號(hào): C08F222/14;C08F220/06;C08K9/04;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100
• 代理人: 陳左

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于屬于食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種雞禽流感的預(yù)防和早期治療的藥品的檢測(cè)技術(shù)。

背景技術(shù)

金剛烷胺又名三環(huán)癸胺，英文名為Amantadine，分子式為C₁₀H₁₇N，是最早用于抑制流感病毒的抗病毒藥之一，1966年美國(guó)批準(zhǔn)其作為用于亞洲感冒流行的預(yù)防藥。在畜牧養(yǎng)殖上，金剛烷胺主要用于雞禽流感的預(yù)防和早期治療，和豬傳染性胃腸炎的防治，但由于它具有致精神異常的副作用和耐藥性對(duì)畜產(chǎn)品消費(fèi)者存在較大風(fēng)險(xiǎn)，美國(guó)FDA明確禁止在禽畜養(yǎng)殖中使用此藥物。我國(guó)農(nóng)業(yè)部560號(hào)公告中禁止金剛烷胺用于禽畜養(yǎng)殖過(guò)程。

在食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域中，樣品前處理效果對(duì)分析結(jié)果的確準(zhǔn)性起到至關(guān)重要的作用，磁性分子印跡技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型樣品前處理技術(shù)，主要用于樣品的分離和富集，能更具特異性的吸附目標(biāo)物質(zhì)，且磁性材料可以利用外加磁場(chǎng)分離的特性，更加簡(jiǎn)化了萃取的步驟，具有操作簡(jiǎn)便和分離效率高等優(yōu)點(diǎn)。在食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域中正被逐步采用，成為樣品分離純化的新型技術(shù)。

通常磁性分子印跡材料采用的模板分子為目標(biāo)分子，而采用目標(biāo)分子作為模板可能會(huì)由于材料中洗脫不徹底，造成模板泄漏的問(wèn)題，針對(duì)這一現(xiàn)象，許多研究者采用與目標(biāo)物結(jié)構(gòu)類似的物質(zhì)作為模擬的模板分子，采用這一方法合成的聚合物既對(duì)目標(biāo)物具有特異性的識(shí)別能力，同時(shí)還避免了由模板泄漏引起的假陽(yáng)性問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中分離富集金剛烷胺時(shí)，采用目標(biāo)分子作為模板，材料中洗脫不徹底，容易造成模板泄漏引起的假陽(yáng)性問(wèn)題，本發(fā)明提供一種金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的制備方法，其技術(shù)方案如下：

一種金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的制備方法，以環(huán)六亞甲基四胺作為模擬金剛烷胺的模板分子，2-甲基丙烯酸作為功能單體，2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯作為交聯(lián)劑，2,2'-偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑，包括以下步驟：

先取模板分子放入反應(yīng)容器中，然后加入功能單體和交聯(lián)劑，再加入甲醇/乙腈混合溶劑，充分混勻溶解，所述模板分子與功能單體的摩爾比為1:4，交聯(lián)劑與功能單體的摩爾比為5: 1，所述甲醇/乙腈混合溶劑是指體積比為1:4的甲醇與乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶劑的體積與功能單體的摩爾數(shù)之比為10L/ mol；

然后在上述反應(yīng)容器中加入四氧化三鐵粒子，再加入引發(fā)劑，然后充入氮?dú)?分鐘后，在60℃水浴條件下密閉振蕩反應(yīng)24小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾后得到聚合物顆粒；所述四氧化三鐵粒子的質(zhì)量與功能單體的摩爾數(shù)之比為250g/mol，引發(fā)劑與功能單體的摩爾比為1:10；

然后將聚合物顆粒用孔徑為80～120微米的定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶劑抽提18小時(shí)，所述乙酸/甲醇混合溶劑是指體積比為1:4的乙酸與甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶劑的體積與功能單體的摩爾數(shù)之比為125L/ mol，再用甲醇對(duì)索氏抽提器中的聚合物顆粒抽提6小時(shí)，所述甲醇的體積與功能單體的摩爾數(shù)之比為125L/ mol；

然后將索氏抽提器中的聚合物顆粒用孔徑為80～120微米的定性濾紙過(guò)濾后，在60℃的條件下真空干燥，得到金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料。

本發(fā)明中的孔徑為80～120微米的定性濾紙，即為快速定性濾紙。

優(yōu)選地，所述四氧化三鐵粒子的制備方法如下：

取去離子水放入反應(yīng)皿中，然后取摩爾比為1:2的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于去離子水中，于70℃水浴加熱5分鐘，所述去離子水的體積與FeCl₂·4H₂O的摩爾數(shù)之比為5L/mol；

然后在上述反應(yīng)皿中加入乙醇，再邊攪拌邊加入氨水，靜置10分鐘，所述氨水是指質(zhì)量百分比濃度為10%的氨的水溶液，去離子水、乙醇、氨水的體積比為5：1：2；

然后在上述反應(yīng)皿外壁上設(shè)置磁場(chǎng)，使反應(yīng)皿中的固體物質(zhì)在磁場(chǎng)的作用下吸附在反應(yīng)皿內(nèi)壁上，再將反應(yīng)皿中的溶液傾倒出來(lái)，固體物質(zhì)保留在反應(yīng)皿中；

然后將上述反應(yīng)皿外壁上的磁場(chǎng)撤去，將反應(yīng)皿中的固體物質(zhì)用去離子水洗滌兩次以上，所述反應(yīng)皿中的固體物質(zhì)的質(zhì)量與去離子水的體積之比為100g /L，再用乙醇洗滌兩次以上，所述反應(yīng)皿中的固體物質(zhì)的質(zhì)量與乙醇的體積之比為100g /L，待洗滌后排出的乙醇呈中性，所得到的反應(yīng)皿中的固體物質(zhì)即為四氧化三鐵粒子。