[發明專利]金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610014605.5
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105646781B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 徐幸;張燕;舒平;狄家衛
• 申請（專利權）人: 大理州質量技術監督綜合檢測中心
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08K9/04;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 陳左

1.金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料在分離富集食品中的金剛烷胺中的應用，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，萃取：取待檢測的食品樣品與提取溶劑混合振蕩2分鐘，然后用孔徑為80～120微米的定性濾紙過濾后，得到提取液，所述提取溶劑是指甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種，或是體積比為1:4的甲醇與水的混合溶液，或是體積比為1:4的乙醇與水的混合溶液，或是體積比為1:4的乙腈與水的混合溶液；所述待檢測的食品樣品的質量與提取溶劑的體積之比為200g /L；然后取提取液置于密封的樣品瓶中，添加金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料，振蕩混勻，所述金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的質量與提取液的體積之比為4g/L；

步驟2，分離：在上述樣品瓶外壁上設置磁場，使樣品瓶中的固體物質在磁場的作用下吸附在樣品瓶內壁上，再將樣品瓶中的溶液傾倒出來，固體物質保留在樣品瓶中；

步驟3，淋洗：在上述樣品瓶中加入乙腈作為淋洗液，振蕩混合，所述金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的質量與乙腈的體積之比4g/L，然后在樣品瓶外壁上設置磁場，使樣品瓶中的固體物質在磁場的作用下吸附在樣品瓶內壁上，再將樣品瓶中的溶液傾倒出來，固體物質保留在樣品瓶中；

步驟4，洗脫：在上述樣品瓶中加入氨化甲醇作為洗脫液，振蕩混合，所述金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的質量與氨化甲醇的體積之比4g/L，所述氨化甲醇是指將體積比為1：19氨水和甲醇混合后得到的溶液，所述氨水是指質量百分比濃度為25%～28%的氨的水溶液；然后在樣品瓶外壁上設置磁場，使樣品瓶中的固體物質在磁場的作用下吸附在樣品瓶內壁上，再將樣品瓶中的溶液傾倒出來作為洗脫液，將洗脫液在溫度為40℃的條件下氮吹至近干后，加入到甲醇中重新溶解，所述金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的質量與甲醇的體積之比20g/L，然后采用0.45μm有機相濾膜過濾，所得濾液即為分離了富集食品中的金剛烷胺的溶液；

所述金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料的制備方法，是以環六亞甲基四胺作為模擬金剛烷胺的模板分子，2-甲基丙烯酸作為功能單體，2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯作為交聯劑，2,2'-偶氮二異丁腈作為引發劑，包括以下步驟：

步驟1：先取模板分子放入反應容器中，加入功能單體和交聯劑，再加入甲醇/乙腈混合溶劑，充分混勻溶解，所述模板分子與功能單體的摩爾比為1:4，交聯劑與功能單體的摩爾比為5: 1，所述甲醇/乙腈混合溶劑是指體積比為1:4的甲醇與乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶劑的體積與功能單體的摩爾數之比為10L/ mol；

步驟2：在上述反應容器中加入改性后的四氧化三鐵粒子，再加入引發劑，充入氮氣5分鐘后，在60℃水浴條件下密閉振蕩反應24小時，經過濾后得到聚合物顆粒；所述四氧化三鐵粒子的質量與功能單體的摩爾數之比為250g/mol，引發劑與功能單體的摩爾比為1:10；

步驟3：將聚合物顆粒用孔徑為80～120微米的定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶劑抽提18小時，所述乙酸/甲醇混合溶劑是指體積比為1:4的乙酸與甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶劑的體積與功能單體的摩爾數之比為125L/ mol，再用甲醇對索氏抽提器中的聚合物顆粒抽提6小時，所述甲醇的體積與功能單體的摩爾數之比為125L/ mol；

步驟4：將索氏抽提器中的聚合物顆粒用孔徑為80～120微米的定性濾紙過濾后，在60℃的條件下真空干燥，得到金剛烷胺的模擬磁性分子印跡材料。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述改性后的四氧化三鐵粒子的制備方法如下：

取去離子水放入反應皿中，然后取摩爾比為1:2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去離子水中，于70℃水浴加熱5分鐘，所述去離子水的體積與FeCl2·4H2O的摩爾數之比為5L/mol；

在上述反應皿中加入乙醇，再邊攪拌邊加入氨水，靜置10分鐘，所述氨水是指質量百分比濃度為10%的氨的水溶液，去離子水、乙醇、氨水的體積比為5：1：2；

在上述反應皿外壁上設置磁場，使反應皿中的固體物質在磁場的作用下吸附在反應皿內壁上，再將反應皿中的溶液傾倒出來，固體物質保留在反應皿中；

將上述反應皿外壁上的磁場撤去，將反應皿中的固體物質用去離子水洗滌兩次以上，所述反應皿中的固體物質的質量與去離子水的體積之比為100g /L，再用乙醇洗滌兩次以上，所述反應皿中的固體物質的質量與乙醇的體積之比為100g /L，待洗滌后排出的乙醇呈中性，所得到的反應皿中的固體物質即為四氧化三鐵粒子；

所述四氧化三鐵粒子還需要按以下方法進行表面改性處理：

取四氧化三鐵粒子放入反應容器中，加入油酸，充分混合，使四氧化三鐵粒子表面被油酸覆蓋，所述四氧化三鐵粒子的質量與油酸的體積之比為1kg /L，靜置1小時，再用乙醇洗去多余的油酸，所述四氧化三鐵粒子的質量與乙醇的體積之比為1kg /L，得到改性后的四氧化三鐵粒子。