[發明專利]一種Ga?La?S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法

有效

• 申請號: 201610009920.9
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105601104B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 焦清;李戈;徐鐵峰;戴世勛;沈祥;張培全;劉永興
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03C3/32
• 分類號: C03C3/32;C03B5/06;C03C4/10
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226
• 代理人: 何仲

技術領域

本發明涉及一種硫系玻璃的制備方法，尤其是涉及一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法。

背景技術

硫系玻璃是一種非氧化物玻璃，具有良好的化學穩定性，折射率以及較寬的紅外透過窗口。此外，硫系玻璃還有較快的光學響應時間、較低的光學損耗、較高的非線性折射率、以及獨特的光敏特性等優異性能，被認為是具有廣泛應用前景的紅外傳輸材料和紅外激光基質材料。但是，目前仍然沒有在硫系玻璃中產生大功率高效率的激光輸出，其中一個重要的原因是硫系玻璃對稀土離子的溶解度較低，對稀土離子溶解度最高的Ga-La-S硫系玻璃成玻性能較差，傳統的在石英安瓿瓶內真空熔融淬冷的硫系玻璃制備方法無法用于Ga-La-S硫系玻璃，因為材料中的La原子會與石英中的O原子結合，使得原料與石英安瓿瓶發生粘連，在淬冷時使玻璃Ga-La-S硫系玻璃碎裂，無法制得整塊的Ga-La-S玻璃，而且會使的Ga-La-S玻璃混入O雜質，影響玻璃在紅外區域的透過能力。

目前，制備Ga-La-S硫系玻璃的方法為把原料混合均勻放在玻碳坩堝內，在氣氛保護的狀態下加熱到1150℃，熔融反應一段時間后將玻碳坩堝直接推入水中，從而或得足夠的冷卻速率，制備得到塊狀硫系玻璃。這種方法的缺陷主要是操作起來比較復雜，整個淬冷的過程要在氣氛保護下進行，要把玻碳坩堝放在石英安瓿瓶內熔制，熔制完成后要把玻碳坩堝從石英安瓿瓶內退出到冷水中，使玻碳坩堝外壁直接接觸冷水才能獲得足夠的冷卻速率制得Ga-La-S玻璃。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種既可以獲得較高的冷卻速率，又能制備純度較高的玻璃Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置，包括搖擺爐，所述的搖擺爐內設置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的兩端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中間設置有向內凹陷的卡槽，所述的卡槽與所述的石英安瓿瓶的底部之間設置有玻碳坩堝，所述的玻碳坩堝為上端開口且下端密封的圓筒體，所述的玻碳坩堝的外壁與所述的石英安瓿瓶內壁緊貼。

所述的卡槽為環形卡槽。

利用上述Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，包括以下步驟：

（1）將石英安瓿瓶進行脫羥基預處理，玻碳坩堝表面進行去雜質預處理，將玻碳坩堝置入石英安瓿瓶內部，將石英安瓿瓶用氫氧焰在玻碳坩堝上方把燒制出一個用于固定玻碳坩堝的向內凹陷的卡槽，將制備Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩堝內；

（2）將石英安瓿瓶進行抽真空，同時將石英安瓿瓶加熱至110℃后保持2小時以上除去附著在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶內的壓強降至1×10^-3Pa后，用氫氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；

（3）將封接好的石英安瓿瓶正向放置到搖擺爐中間，緩慢加熱到1150 ℃，加熱的過程中搖擺爐在±30°內進行搖擺使原料均化，在1150 ℃的溫度下熔融反應10~12 h，然后將搖擺爐旋轉180 ℃使熔融液體流入石英安瓿瓶內，靜置10 min后從搖擺爐內取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火爐中退火5 -8h后得到柱狀Ga-La-S硫系玻璃。

步驟（1）中將原料Ga、La、S單質按摩爾百分比28 mol%、12 mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。

步驟（1）中將原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70 mol%、30 mol%的比例混合配制成原料混合物。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法，搖擺爐可以使反應速度加快并且使玻璃的溶液更加均勻。石英安瓿瓶底部放置一個玻碳坩堝，石英安瓿瓶在坩堝上方有一個卡槽，防止石英安瓿瓶轉置時坩堝滑落。安瓿瓶放在一個可以加熱并且在一定角度內搖擺的爐子中間，反應完全之后倒置安瓿瓶，使玻碳坩堝中的融液流出到石英安瓿瓶中，隨即取出放到水中進行淬冷得到Ga-La-S玻璃。其優點是操作方便，設備簡單，反應與淬冷在不同的容器中進行，既可以避免原料中的La₂S₃長時間接觸石英發生反應，又能獲得較快的淬冷速度。

附圖說明

圖1為本發明Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置的結構示意圖；