[發明專利]一種Ga?La?S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法

有效

• 申請號: 201610009920.9
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105601104B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 焦清;李戈;徐鐵峰;戴世勛;沈祥;張培全;劉永興
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03C3/32
• 分類號: C03C3/32;C03B5/06;C03C4/10
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226
• 代理人: 何仲

1.一種制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，采用的制備裝置包括搖擺爐，所述的搖擺爐內設置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的兩端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中間設置有向內凹陷的卡槽，所述的卡槽與所述的石英安瓿瓶的底部之間設置有玻碳坩堝，所述的玻碳坩堝為上端開口且下端密封的圓筒體，所述的玻碳坩堝的外壁與所述的石英安瓿瓶內壁緊貼，其特征在于包括以下步驟：

（1）將石英安瓿瓶進行脫羥基預處理，玻碳坩堝表面進行去雜質預處理，將玻碳坩堝置入石英安瓿瓶內部，將石英安瓿瓶用氫氧焰在玻碳坩堝上方燒制出一個用于固定玻碳坩堝的向內凹陷的卡槽，將制備Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩堝內；

（2）將石英安瓿瓶進行抽真空，同時將石英安瓿瓶加熱至110℃后保持2小時以上除去附著在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶內的壓強降至1×10^-3Pa后，用氫氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；

（3）將封接好的石英安瓿瓶正向放置到搖擺爐中間，緩慢加熱到1150 ℃，加熱的過程中搖擺爐在±30°內進行搖擺使原料均化，在1150 ℃的溫度下熔融反應10~12 h，然后將搖擺爐旋轉180 ℃使熔融液體流入石英安瓿瓶內，靜置10 min后從搖擺爐內取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火爐中退火5 -8h后得到柱狀Ga-La-S硫系玻璃。

2.根據權利要求1所述的一種制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，其特征在于：步驟（1）中將原料Ga、La、S單質按摩爾百分比28 mol%、12 mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。

3. 根據權利要求1所述的一種制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，其特征在于：步驟（1）中將原料Ga₂S₃粉末和La₂S₃粉末原料70 mol%、30 mol%的比例混合配制成原料混合物。