[發明專利]一種液狀分散染料的制備方法

在審

• 申請號: 201610007610.3
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105670342A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 李振宇;張帆
• 申請（專利權）人: 江蘇振宇環保科技有限公司
• 主分類號: C09B67/40
• 分類號: C09B67/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種液狀分散染料的制備方法，屬于染料制備技術領域。

背景技術

高濃度液狀陽離子染料，俗稱“液體染料”。液體染料是當前國際上快速發展的環保型染料，目前發展的品種有堿性、直接、分散、酸性等類型的液體染料。在目前使用的固體染料中，存在粉塵污染、溶解性差、易結塊、上染率低等問題，因此，液體染料的大量使用已是發展趨勢，且應用日益廣泛，是染料發展的方向之一。

質量上乘的液狀分散染料與固狀分散染料相比具有以下優勢：無粉塵，使用簡單，生產成本低，尤其是生產所需要的能耗低，因為它不需要在生產過程中進行干燥處理，也不需要在使用過程中重新分故于水中，因此液狀分散染料將代表染料應用的發展新趨勢。

現有技術中，高濃度液狀陽離子染料的制備方法主要有兩種，即間接法和直接法。

（1）間接法是先將陽離子染料的硫酸氫甲酯鹽轉化成水溶性更小的陽離子染料的碳酸鹽、碳酸氫鹽、氰酸鹽和硫氰酸鹽，經分離后，再和相應的低分子量的有機酸，如甲酸、乙酸進行分解反應使其轉化為水溶性更大的陽離子染料的甲酸鹽、乙酸鹽，間接法的缺點是在制備時要將不溶性陽離子染料鹽進行分離，這是非常費時的，因此，工業化時不被采用；

（2）直接法是采用染料母體在一定有機溶劑，如醋酸、乙二醇或其他醇或內酯中，在MgO存在下，用硫酸二甲酯進行甲基化得陽離子染料得硫酸氫甲酯鹽，分離或不分離，加入適量的醋酸或其他有機溶劑制成一定濃度的液狀陽離子染料，直接法的優點是方法簡單，較為實用，但常只能應用于較低濃度的液狀陽離子染料的制備，在應用于高濃度和高強度的液狀陽離子染料時，常常因不穩定而結晶析出。

除此以外，早期的液狀分散染料儲存穩定性差，容易沉淀，導致上下分層，使下層染料濃度高，易聚集成大顆粒，影響染色性能。液狀染料的這個缺點是致命的，它嚴重影響了其推廣和使用，因此液狀分散染料的生產與應用并未得到普及，所以有必要設計一種穩定性好、濃度高的液狀分散染料。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前常用的液狀分散染料穩定性差，容易沉淀，導致上下分層，易聚集成大顆粒，影響染色性能，且在制備的過程中，常用的直接法雖簡單實用，但只能夠應用于低濃度的液狀分散染料，如應用于高濃度液狀分散染料時，常常因不穩定而結晶析出的現狀，提供了一種將染料母體溶于乙醇后放入電解電容器中，之后從電解電容器鋁箔正極加入加入乙二醇、丙三醇、氫氧化鐵，從電解電容器碳棒負極加入硫酸二甲酯，待反應后，取混合液，溶于醋酸中進行酯化處理，從而得到液狀分散染料的制備方法。該方法不僅工藝簡單，設備要求低，可得到高濃度、高強度的液狀分散染料，而且所得的染料穩定性好，不易聚集成大顆粒，不易析晶，可用于印花和染色，具有較好的上染性能。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）取200～300g染料干燥母體放入超聲振蕩儀中，并向其中加入800～1000mL質量濃度為78％的乙醇溶液，隨后設置超聲頻率為25～35KHz，超聲功率為100～200W，超聲振蕩1～1.5h，使其完全混合均勻，得混合物；

（2）取厚度為0.3～0.5mm的鋁箔片，放入質量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，清洗20～50s后，取出，利用電子槍，在真空壓力為0.01～0.08Pa下，以0.1～0.2μm/s的沉積速率，鍍上一層厚度為0.8～1.2μm的鈦金屬膜，隨后再將鍍膜后的鋁箔片在溫度為70～90℃的條件下進行干燥固化處理，處理30～35min后，取出鍍膜后的鋁箔片，在其表面涂抹一層硅膠保護層，待涂抹完成，繼續干燥固化處理15～25min，得到電解電容器鋁箔；

（3）將上述步驟（1）得到的混合物放入電解電容器中，在電解電容器兩側內壁分別放置上述步驟制得的電解電容器鋁箔和一根厚度為1～1.5cm的碳棒，其中將電解電容器鋁箔一端作為正級，碳棒一端作為負極，形成電容元件，再將300～400V電源通過導線依次連接電容元件及電壓表；