[發明專利]一種液狀分散染料的制備方法

在審

• 申請號: 201610007610.3
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105670342A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 李振宇;張帆
• 申請（專利權）人: 江蘇振宇環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C09B67/40
• 分類號: C09B67/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液狀分散染料的制備方法，其特征在于具體操作步驟為：

（1）取200～300g染料干燥母體放入超聲振蕩儀中，并向其中加入800～1000mL質量濃度為78％的乙醇溶液，隨后設置超聲頻率為25～35KHz，超聲功率為100～200W，超聲振蕩1～1.5h，使其完全混合均勻，得混合物；

（2）取厚度為0.3～0.5mm的鋁箔片，放入質量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，清洗20～50s后，取出，利用電子槍，在真空壓力為0.01～0.08Pa下，以0.1～0.2μm/s的沉積速率，鍍上一層厚度為0.8～1.2μm的鈦金屬膜，隨后再將鍍膜后的鋁箔片在溫度為70～90℃的條件下進行干燥固化處理，處理30～35min后，取出鍍膜后的鋁箔片，在其表面涂抹一層硅膠保護層，待涂抹完成，繼續干燥固化處理15～25min，得到電解電容器鋁箔；

（3）將上述步驟（1）得到的混合物放入電解電容器中，在電解電容器兩側內壁分別放置上述步驟制得的電解電容器鋁箔和一根厚度為1～1.5cm的碳棒，其中將電解電容器鋁箔一端作為正級，碳棒一端作為負極，形成電容元件，再將300～400V電源通過導線依次連接電容元件及電壓表；

（4）待連接完成，對電壓表進行調零，隨后提升電壓至200V，在提升的過程中，向電解電容器碳棒負極以40～50滴/s的速率滴加質量濃度為15％的乙二醇溶液，直至電壓升至200V為止，待滴加結束，再次提升電壓至250V，在提升過程中，觀察電壓表，當電壓升至235V時，速向其中加入35～50mL質量濃度為28％的丙三醇溶液，之后保持電壓為250V，20～25min后，再從負極加入28～50mL質量濃度為22％的氫氧化鐵溶液，在加入的同時，以50～60滴/s的滴速向電解電容器鋁箔正極滴入重量濃度為13％的硫酸二甲酯溶液，控制1～3min內滴完，靜置反應1～2h；

（5）待上述反應結束，將反應后得到的混合液取出，倒入裝有2～3L質量濃度為90％的醋酸溶液容器中，在常溫下反應1～1.5h，即可得到一種液狀分散染料。