[發明專利]中藥材硫殘留的鑒定方法

有效

• 申請號: 201610005635.X
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105510327B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 康蓮薇;李神勇;王靜;李萍;劉建軍;任曉慧
• 申請（專利權）人: 河北工程大學
• 主分類號: G01N21/83
• 分類號: G01N21/83
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

本發明公開了中藥材硫殘留的鑒定方法，屬于化學物質殘留量的分析檢測領域，包括以下步驟：將中藥材粉碎后，放入燒瓶內；加入蒸餾水，超聲波處理；加入鹽酸溶液；加熱蒸餾；用強堿溶液對餾分進行吸收。向吸收液中加入氧化劑并加熱。最后將吸收液滴加至硝酸鋇等沉淀劑溶液中，觀察有無沉淀生成，鑒定中藥材是否含有硫殘留。該方法的檢測限達到1μg/g。本發明能夠快速有效的鑒定多種中藥材中硫殘留，具有普適性，且成本低廉，操作簡單，易于推廣。

技術領域

本發明涉及中藥材硫殘留的鑒定方法，具體涉及樣品中硫殘留的氧化處理及沉淀鑒定法。

背景技術

硫磺熏蒸是上世紀60年代以來發展的中藥材處理技術。硫磺熏蒸過程中產生的二氧化硫，可以加速中藥材的干燥，防止中藥材的發霉、變質，并且增加中藥材的色澤美感，因此被廣泛應用于多種中藥材的產地加工。目前，采用硫磺熏蒸的中藥材包括：人參、黨參、西洋參、白芷、山藥、百合、枸杞、黃芪、菊花、金銀花、銀耳等二十多種常用中藥材。但是，大量研究結果表明，熏硫會造成中藥材性劣變味，生物活性組分損失以及亞硫酸鹽和重金屬殘留。入藥后，不但會導致藥效下降，還會對食用者身體造成傷害。因此，中國藥典2005年版一部刪除了使用硫磺熏蒸中藥材的內容，并在中國藥典2010年版一部收載了二氧化硫殘留量測定法。藥典中是對中藥材粉末進行酸解蒸餾，溢出的二氧化硫用淀粉水溶液吸收，用碘溶液對殘留二氧化硫進行標定。

中藥材中二氧化硫的檢測方法包括快速定性鑒定和定量測定。快速定性鑒定是利用二氧化硫的相關理化性質或者簡單儀器實現二氧化硫定性鑒定的方法，具有成本低廉、簡便直觀的優點，適合于批量樣品的鑒定。目前，二氧化硫的快速鑒定方法有pH鑒定法、傅里葉紅外光譜法、改良古蔡氏法以及碘試液法和氯化鋇沉淀法(謝云龍、雷鵬，中國現代醫學雜志，2001，11(7):95，98；劉靜靜、劉曉、李松林等，南京中醫藥大學學報，2010，26(5):356-358；郝延軍、徐秋陽、桑育黎等，中國中藥雜志，2012，37(3):335-337；楊德全、袁紅，中醫藥導報，2009，15(9):51-52)，鑒定方法的種類相對少，且缺少廣譜性的數據支持。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種能夠適用于多種中藥材的熏硫法處理后的硫殘留的快速鑒定方法。該鑒定方法鑒定準確、直觀、簡單易行，且成本非常低廉。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種中藥材硫殘留的鑒定方法，包括以下步驟：

步驟一解樣：取中藥材，粉碎成細粉；精確稱取中藥材細粉2～10g放入燒瓶內，加入蒸餾水，超聲波處理5～15分鐘；然后向瓶中加入鹽酸溶液；將燒瓶連接在蒸餾裝置上，加熱蒸餾，用強堿溶液吸收餾分；蒸餾結束后，調節餾分溶液pH值至6.0～8.0，得溶液a；

步驟二樣品氧化：向溶液a中加入氧化劑，加熱反應8～12分鐘，然后濃縮，得溶液b；

步驟三樣品鑒定：將溶液b加入至沉淀劑溶液中，若觀察到沉淀生成，則樣品中含有二氧化硫殘留，且殘留量大于等于1μg/g；反之，則樣品中二氧化硫殘留量小于1μg/g。

本發明的進一步改進在于：步驟一中所述細粉的粒度小于1mm。

本發明的進一步改進在于：步驟一中，蒸餾水的體積為150mL，蒸餾溫度為90～110℃，超聲波處理時間為10分鐘，所用鹽酸溶液的體積濃度為1:1，鹽酸溶液的用量為50mL，強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，強堿溶液濃度為0.05～0.2mol/L，蒸餾出的餾分溶液體積為50～70mL。

本發明的進一步改進在于：步驟二中所述氧化劑為雙氧水或臭氧，加熱反應時間為10分鐘，步驟二中濃縮后的溶液b體積為10mL。

本發明的進一步改進在于：步驟三中所述沉淀劑為水溶性的鈣鹽、鉛鹽或鋇鹽；沉淀劑溶液的濃度為0.1～10mmol/L，沉淀劑溶液的用量不大于10mL。