[發(fā)明專利]中藥材硫殘留的鑒定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610005635.X
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105510327B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康蓮薇;李神勇;王靜;李萍;劉建軍;任曉慧
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工程大學(xué)
• 主分類號: G01N21/83
• 分類號: G01N21/83
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一 解樣：取中藥材，粉碎成細粉；精確稱取中藥材細粉2～10g放入燒瓶內(nèi)，加入蒸餾水，超聲波處理5～15分鐘；然后向瓶中加入鹽酸溶液；將燒瓶連接在蒸餾裝置上，加熱蒸餾，用強堿溶液吸收餾分；蒸餾結(jié)束后，調(diào)節(jié)餾分溶液pH值至6.0～8.0，得溶液a；

強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，強堿溶液濃度為0.05～0.2 mol/L；

所述中藥材為人參、黨參、西洋參、白芷、山藥、百合、枸杞、黃芪、菊花、金銀花、銀耳中的一種或兩種以上的組合；

步驟二 樣品氧化：向溶液a中加入氧化劑，加熱反應(yīng)8～12分鐘，然后濃縮，得溶液b,濃縮后的溶液b體積為10 mL；

步驟三 樣品鑒定：將一定體積溶液b滴加入至沉淀劑溶液中，若觀察到沉淀生成，則樣品中含有二氧化硫殘留，且殘留量大于等于1 μg/g；反之，則樣品中二氧化硫殘留量小于1μg/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：步驟一中所述細粉的粒度小于1 mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：步驟一中，蒸餾水的體積為150mL，蒸餾溫度為90～110℃，超聲波處理時間為10分鐘，所用鹽酸溶液的體積濃度為1:1，鹽酸溶液的用量為50 mL，蒸餾出的餾分溶液體積為50～70 mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：步驟二中所述氧化劑為雙氧水或臭氧，加熱反應(yīng)時間為10分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：步驟三中所述沉淀劑為水溶性的鈣鹽、鉛鹽或鋇鹽；沉淀劑溶液的濃度為0.1～10 mmol/L，沉淀劑溶液的用量不大于10 mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：沉淀劑為硝酸鈣、硝酸鉛、硝酸鋇、氯化鈣或氯化鋇中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中藥材硫殘留的鑒定方法，其特征在于：步驟一中的中藥材細粉量為5 g；蒸餾溫度為100℃；強堿溶液是濃度為0.1 mol/L氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；蒸餾出的液體體積為60 mL；步驟二中所述氧化劑為雙氧水；步驟三中所述沉淀劑為氯化鋇。