[發明專利]測定奶油中苯并(a)芘含量的方法

在審

• 申請號: 201610005518.3
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105651886A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 吳騰;扎木則仁;魏文平;其其格;袁鳳琴;常建軍;張河霞;趙桂榮
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明涉及食品領域。具體地，本發明涉及測定奶油中苯并(a)芘含量的方法。更具 體地，本發明涉及測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法及測定奶油中苯并(a)芘含 量的方法。

背景技術

苯并(a)芘又稱3,4-苯并芘，屬于多環芳烴類(PAHs)，是一種常見的高活性間接致癌 物，可引發肺癌、胃癌、膀胱癌及消化道癌等多種癌癥。苯并(a)芘還具有致畸性和致突 變性，能通過母體經胚胎影響子代，從而引起胚胎畸形或死亡以及幼仔免疫功能下降。

然而，目前測定奶油中苯并(a)芘含量的方法仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于 提出測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法及測定奶油中苯并(a)芘含量的方法。利 用測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法能夠有效地提取得到苯并(a)芘，并利用測 定奶油中苯并(a)芘含量的方法準確地測定苯并(a)芘含量，結果的穩定性強，精密度 高。

需要說明的是，本發明是基于發明人的下列發現而完成的：

目前苯并(a)芘的檢測方法主要是GB/T22509-2008《動植物油脂苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》，該方法采用去活性的中性氧化鋁層析柱進行預處理，但是對油脂的 去除效果有限，且稱樣量不宜過大，否則不能有效去除油脂，而且溶劑消耗量較多、耗時 長、方法較繁瑣、穩定性差、準確度低。

發明人經過大量實驗發現，利用SPE柱對奶油進行預處理，苯并(a)芘能夠吸附在該 柱上，利用正己烷溶液洗脫柱子以除去雜質，再用二氯甲烷溶液將苯并(a)芘洗脫下來， 得到含有苯并(a)芘的洗脫液，然后利用色譜法對洗脫液進行測定，從而確定奶油中的苯 并(a)芘含量。此外，在SPE柱上連接硅膠柱，使奶油先通過硅膠柱，再通過SPE柱， 能夠凈化奶油中的雜質，并除去水分。由此，根據本發明實施例的測定奶油中苯并(a)芘 含量的預處理方法及測定奶油中苯并(a)芘含量的方法具有下列優點的至少之一：操作簡 便、快速、成本較低、準確性強、精密度高及穩定性強。

在本發明的第一方面，本發明提出測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法。根據本 發明的實施例，所述方法包括：(2-1)將所述奶油與正己烷溶液進行混合處理，得到第一 待凈化液；(2-2)利用硅膠柱和SPE柱對所述第一待凈化液進行凈化處理，得到第一洗脫 液；以及(2-3)將所述第一洗脫液進行濃縮處理，并將所述濃縮處理的產物進行過濾處理， 得到第一待測液。由此，根據本發明實施例的測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法具 有下列優點的至少之一：操作簡便、快速、成本較低、準確性強、精密度高及穩定性強。

根據本發明的實施例，上述測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法還可以具有下列 優點：

根據本發明的實施例，所述凈化處理包括：(2-2-1)將硅膠柱和SPE柱相連通，然后 將所述第一待凈化液上樣至所述硅膠柱中，棄流出液，然后將正己烷溶液上樣至硅膠柱中， 棄流出液及硅膠柱，得到吸附有苯并(a)芘的SPE柱；以及(2-2-2)將正己烷溶液上樣 至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱，棄流出液，再用二氯甲烷溶液洗脫SPE柱，收集流 出的第一洗脫液。由此，根據本發明實施例的測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法可 以進一步具有下列優點的至少之一：操作簡便、快速、成本較低、準確性強、精密度高及 穩定性強。

根據本發明的實施例，在步驟(2-2-1)中，將所述第一待凈化液上樣至硅膠柱中之前， 將二氯甲烷溶液上樣至所述硅膠柱中，待溶液流出后再將正己烷溶液上樣至所述硅膠柱中， 棄流出液，以對所述硅膠柱和SPE柱進行活化。由此，根據本發明實施例的測定奶油中苯 并(a)芘含量的預處理方法可以進一步具有下列優點的至少之一：操作簡便、快速、成本 較低、準確性強、精密度高及穩定性強。

根據本發明的實施例，所述濃縮處理包括：所述濃縮處理包括：將所述第一洗脫液進 行干燥處理，然后將所述干燥處理的產物與正己烷進行混合處理。由此，根據本發明實施 例的測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法可以進一步具有下列優點的至少之一：操作 簡便、快速、成本較低、準確性強、精密度高及穩定性強。