[發明專利]測定奶油中苯并(a)芘含量的方法

在審

• 申請號: 201610005518.3
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105651886A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 吳騰;扎木則仁;魏文平;其其格;袁鳳琴;常建軍;張河霞;趙桂榮
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

1.一種測定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括：

(1-1)將奶油與正己烷溶液混合，得到待凈化液；

(1-2)將SPE柱與硅膠柱相連通，然后將二氯甲烷溶液上樣至所述硅膠柱中，待溶液 流出后再上樣正己烷溶液，待溶液流出后，將所述待凈化液上樣到所述硅膠柱中；

(1-3)待溶液流出后，取5mL正己烷溶液上樣至所述硅膠柱中，待溶液流至SPE柱 中，將所述硅膠柱棄去，再取5mL正己烷溶液上樣至所述SPE柱，棄去流出液；

(1-4)取5mL二氯甲烷溶液上樣至步驟(1-3)所得到的SPE柱中，收集洗脫液；

(1-5)將所述洗脫液進行干燥處理，然后將干燥產物與1mL正己烷溶液混合，并進 行過濾處理，得到待測液；

(1-6)利用液相色譜法對所述待測液進行檢測，并基于檢測結果確定所述奶油中苯并 (a)芘含量，其中，液相色譜法檢測條件如下：

色譜柱：250mm×4.6mm,5.0μm；流速：1.0mL/min；流動相：乙腈:水＝88:12；進樣 量：20μL；柱溫：30℃；發射波長：406nm；激發波長：384nm。

2.一種測定奶油中苯并(a)芘含量的預處理方法，其特征在于，包括：

(2-1)將所述奶油與正己烷溶液進行混合處理，得到第一待凈化液；

(2-2)利用硅膠柱和SPE柱對所述第一待凈化液進行凈化處理，得到第一洗脫液；以 及

(2-3)將所述第一洗脫液進行濃縮處理，并將所述濃縮處理的產物進行過濾處理，得 到第一待測液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述凈化處理包括：

(2-2-1)將硅膠柱和SPE柱相連通，然后將所述第一待凈化液上樣至硅膠柱中，棄流 出液，然后將正己烷溶液上樣至所述硅膠柱中，棄流出液及硅膠柱，得到吸附有苯并(a) 芘的SPE柱；以及

(2-2-2)將正己烷溶液上樣至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱，棄流出液，再用二 氯甲烷溶液洗脫SPE柱，收集流出的第一洗脫液。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟(2-2-1)中，將所述第一待凈化 液上樣至所述硅膠柱中之前，將二氯甲烷溶液上樣至所述硅膠柱中，待溶液流出后再將正 己烷溶液上樣至所述硅膠柱中，棄流出液，以對所述硅膠柱和SPE柱進行活化。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述濃縮處理包括：將所述第一洗脫液 進行干燥處理，然后將所述干燥處理的產物與正己烷進行混合處理。

6.一種測定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括：

(3-1)利用權利要求2～5任一項所述的方法對奶油進行預處理，得到第一待測液；以 及

(3-2)利用色譜法對所述第一待測液進行檢測，并基于檢測結果確定所述奶油中苯并 (a)芘含量。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述色譜法為液相色譜法，所述液相色 譜法的檢測條件為：

色譜柱；250mm×4.6mm，5.0μm；

流速：1.0mL/min；

流動相：乙腈：水＝88：12；

進樣量：20μL；

柱溫：30℃；

發射波長：406nm；

激發波長：384nm。