[發明專利]一種冠心舒通膠囊一測多評含量檢測方法

有效

• 申請號: 201610005020.7
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN106950289B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 劉峰;李曄;楊東花;王春柳;龍凱花;黃壯壯;張紅
• 申請（專利權）人: 陜西步長制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種冠心舒通膠囊一測多評含量檢測方法，其特征在于，所述含量檢測方法包括如下的步驟：

(a)供試品溶液的制備：稱取冠心舒通膠囊內容物，加入料液比為1:15～25倍量甲醇溶劑，進行超聲提取時間為20～40min，放置至室溫，用甲醇補足損失重量，搖勻，過濾，續濾液即為供試品溶液；

(b)對照品標準液的制備：精密稱重，沒食子酸、丹參素鈉、原兒茶酸、原兒茶醛、香草醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丁香酚、隱丹參酮、丹參酮ⅡA的對照品適量，加甲醇溶解，配制為混合對照品溶液；

(c)色譜條件：色譜柱以十八烷基鍵合硅膠柱為填充劑，以甲醇為流動相A相，以0.4％甲酸水溶液為流動相B相；其體積配比為流動相A相：流動相B相為：0～15min，流動相A相所占的體積比為：3→28，流動相B相所占的體積比為：97→72；

15～17min，流動相A相所占的體積比為：28→36，流動相B相所占的體積比為：72→64；

17～40min，流動相A相所占的體積比為：36→38，流動相B相所占的體積比為：64→62；

40～60min，流動相A相所占的體積比為：38→57，流動相B相所占的體積比為：62→52；

60～80min，流動相A相所占的體積比為：57→75，流動相B相所占的體積比為：43→25；

80～90min，流動相A相所占的體積比為：75→90，流動相B相所占的體積比為：25→10；

90～100min，流動相A相所占的體積比為：90→100，流動相B相所占的體積比為：10→0；進行線性梯度洗脫；檢測波長275～285nm，柱溫30～40℃，進樣量3～10μL；

(d)色譜峰測定：將上述步驟(a)所制得的供試品溶液注入高效液相色譜儀，按照上述步驟(c)的色譜條件，測定供試液溶液，得到冠心舒通膠囊中各自特征峰的保留時間，即得。

2.根據權利要求1所述含量檢測方法，其特征在于，所述步驟(a)供試品溶液制備方法中，加入料液比1：20的甲醇溶劑，超聲提取時間為30min。

3.根據權利要求1所述的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟(b)對照品標準液的制備中，所述沒食子酸濃度為3.03～18.18μg/mL、丹參素鈉濃度為35.6～213.6μg/mL、原兒茶酸濃度為6.96～41.76μg/mL、原兒茶醛濃度為1.16～6.96μg/mL、香草醛濃度為0.86832～5.20992μg/mL迷迭香酸濃度為29.5256～177.1536μg/mL、丹酚酸B濃度為438.4～2630.4μg/mL、丁香酚濃度為133.2～799.2μg/mL、隱丹參酮濃度為8.56～51.36μg/mL、丹參酮ⅡA濃度為46～276μg/mL的混合對照品溶液，即得。

4.根據權利要求1所述含量檢測方法，其特征在于，所述步驟(c)的色譜條件中，所述檢測波長280nm；柱溫35℃，進樣量5μL。

5.根據權利要求1所述含量檢測方法，所述步驟(c)色譜條件中色譜柱的型號為Kromasil、Diamonsil或Agilent Extend。

6.根據權利要求5所述含量檢測方法，所述步驟(c)色譜條件中色譜柱的型號優選為Agilent Extend。