[發(fā)明專利]一種改善八苯基籠型倍半硅氧烷在聚酰亞胺基材中分散性能的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610004522.8
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN105400196B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牟建新;陳博;林新琦;李雪嵩
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L83/08;C08L83/04;C08J5/18
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司22201
• 代理人: 王淑秋,王恩遠(yuǎn)

1.一種改善八苯基籠型倍半硅氧烷Ph-POSS在聚酰亞胺基材中分散性能的方法，其步驟如下：

(1)合成基體聚酰胺酸PAA溶液

在氮?dú)獗Ｗo(hù)的容器中，將4，4`-二氨基二苯醚ODA和3,3,4,4-聯(lián)苯二酐BPDA按摩爾比1：1.08～1.17投料，無水DMF為溶劑，固含量為10％～30％，0℃條件下，恒溫?cái)嚢?～24小時(shí)，獲得PAA溶液；

(2)制備OAPS

冰鹽浴、攪拌條件下，將質(zhì)量比1：5～6的八苯基籠型倍半硅氧烷Ph-POSS和氯仿混合，然后緩慢滴加與氯仿等體積的發(fā)煙硝酸；滴加完畢后，繼續(xù)在冰鹽浴條件下反應(yīng)1～2小時(shí)，之后于室溫條件下繼續(xù)攪拌6～12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，出料于冰水混合物中，收集有機(jī)相；反復(fù)水洗有機(jī)相，直至pH＝7.0，蒸餾除掉氯仿，獲得淡黃色粉末，為中間產(chǎn)物ONPS；

以等質(zhì)量的ONPS與鐵粉為原料，以乙醇為溶劑，固含量為10％～20％，調(diào)節(jié)pH＝3.0～5.0，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流6～12小時(shí)；待體系降溫至室溫后過濾，濾液出料于水中，反復(fù)水洗析出淡黃色粉末，真空條件下烘干獲得OAPS；

(3)共混前對填料的預(yù)處理

以O(shè)APS、Ph-POSS為反應(yīng)物，OAPS的摩爾用量為PAA摩爾量的1/7～1/8，Ph-POSS的質(zhì)量用量為PAA質(zhì)量的1％～5％，以無水DMF為溶劑，固含量為40～60％，在超聲震蕩條件下反應(yīng)2～6小時(shí)使OAPS全部溶解并使Ph-POSS充分分散，獲得由溶劑與填料組成的濁液；

(4)雜化材料的制備

于0℃氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向PAA溶液中加入步驟(3)得到的由溶劑與填料組成的濁液，機(jī)械攪拌2～4小時(shí)；采用流延成膜的方法鋪膜獲得亞胺化之后的POSS/PI雜化材料薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的一種改善八苯基籠型倍半硅氧烷Ph-POSS在聚酰亞胺基材中分散性能的方法，其特征在于：步驟(2)是用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝3.0～5.0。

3.如權(quán)利要求1所述的一種改善八苯基籠型倍半硅氧烷Ph-POSS在聚酰亞胺基材中分散性能的方法，其特征在于：步驟(4)所述的采用流延成膜的方法，是在烘箱中采用程序升溫，60～100℃時(shí)的升溫速度為20～30℃/2小時(shí)，100～300℃時(shí)的升溫速度為50～70℃/2小時(shí)，最后于300℃下保持2～4小時(shí)，獲得亞胺化之后的POSS/PI雜化材料薄膜。