[發明專利]一種超細銅納米顆粒的制備方法有效
| 申請號： | 201610003150.7 | 申請日： | 2016-01-06 |
| 公開（公告）號： | CN105562709B | 公開（公告）日： | 2017-11-07 |
| 發明（設計）人： | 李宇杰;霍曜;王杰 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學（威海） |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 威?？菩菍＠聞账?7202 | 代理人： | 王元生 |
| 地址： | 264200 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超細銅 納米 顆粒 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種納米材料的制備方法，具體的說是一種利用不互溶液-液兩相界面反應制備超細銅納米顆粒的方法。
背景技術
銅納米顆粒由于尺寸效應、表面效應和量子尺度效應具有獨特的催化特性、生物特性、光學特性和電學特性，被廣泛應用于電子制造、化學分析、生物技術、防腐防污等領域。常用的銅納米顆粒的制備方法很多，如化學還原法、電化學還原法、氣相反應法、蒸發或濺射法、機械球墨或粉碎法、激光燒蝕或高能輻射合成法等。但目前銅納米顆粒的制備和應用過程中仍然面臨許多難題。其一是難以保證制備得到的納米顆粒的形貌和尺寸均勻。這一點通常可以通過嚴格控制制備條件如溫度、時間等加以改善。其二是制備得到的納米顆粒尺寸仍然較大。采用現有方法制備的銅納米顆粒尺寸多在10-110 nm之間，這使得納米材料特有的尺寸效應、表面效應和量子尺度效應等難以充分實現，需要開發一些可控性好、簡單、低成本的新型制備方法以獲得尺寸在10 nm以下的均勻銅納米顆粒 [ S.-H. Kwon, H.J. Choe, H.-C. Lee, C.-W. Chung, J.-J. Lee, Control of Size Uniformity of Cu Nanoparticle Array Produced by Plasma-Induced Dewetting, J. Nanosci. Nanotechnol. 15 (2015) 2542–2546. doi:10.1166/jnn.2015.10237]。其三是需要防止銅納米顆粒的團聚。由于納米材料的表面效應使得細小的納米顆粒容易團聚，導致納米顆粒尺寸、形貌和性能的可控性變差；團聚還會使納米顆粒無法均勻分散在溶劑中形成穩定的分散液。為了防止納米顆粒的團聚，常常在納米顆粒的表面進行修飾，改變其表面狀態，利用帶電的基團或長鏈有機物（如CTAB、PVP等）通過靜電相互作用或空間位阻效應保證納米顆粒處于分散狀態。其四是必須防止銅納米顆粒的氧化。室溫下，銅納米顆粒就能在空氣中被氧化生成氧化亞銅或氧化銅，而使其導電性變差、光學和催化等特性發生改變。通常的做法是在惰性氣體保護下或真空中制備、存儲或使用銅納米顆粒，但是這會大大增加設備和操作的復雜程度以及成本。在銅顆粒表面包覆化學穩定性較好的無機材料如銀、鎳、碳等[H.T. Hai, H. Takamura, J. Koike, Oxidation behavior of Cu–Ag core–shell particles for solar cell applications, J. Alloys Compd. 564 (2013) 71–77. doi:10.1016/j.jallcom.2013.02.048][L. Ma, B. Yu, S. Wang, G. Su, H. Huang, H. Chen, et al., Controlled synthesis and optical properties of Cu/C core/shell nanoparticles, J. Nanoparticle Res. 16 (2014) 2545. doi:10.1007/s11051-014-2545-5]，或者包覆CTAB、PVP等有機物也可以防止或延緩銅納米顆粒的氧化[Y. Li, D. Li, C. Li, H. Wang, D. Shen, L. Liu, et al., Annealing-induced highly-conductive and stable Cu–organic composite nanoparticles with hierarchical structures, J. Alloys Compd. 636 (2015) 1–7. doi:10.1016/j.jallcom.2015.02.144]。但是包覆的辦法同樣會增加成本、改變納米顆粒的性質，尤其是長鏈的有機包覆物在后續工藝中難以去除，因而在某些應用中無法使用。
迄今為止，還沒有可靠的、制備粒徑在10 nm以下的超細銅納米顆粒的制備方法的文獻報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術中存在的問題，提供一種利用不互溶液-液兩相界面反應，不需保護氣體或真空環境，工藝簡單，低成本，實用性強，適用于連續生產的超細銅納米顆粒的制備方法。
本發明解決上述技術問題采用的技術方案是：一種超細銅納米顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
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