[發(fā)明專利]一種超細(xì)銅納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610003150.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-06
• 公開（公告）號(hào): CN105562709B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李宇杰;霍曜;王杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 威海科星專利事務(wù)所37202
• 代理人: 王元生

1.一種超細(xì)銅納米顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）配制反應(yīng)液：將油溶性的銅鹽溶于非極性溶劑中制成含銅的源液或?qū)⒂腿苄糟~鹽先溶于非極性溶劑中然后與極性溶劑混合乳化制成含銅的源液；將水溶性的還原劑溶于極性溶劑中制成還原液；所述油溶性的銅鹽是一價(jià)或二價(jià)銅的羧酸鹽，其易溶于非極性溶劑，而微溶于極性溶劑；所述油溶性的銅鹽在含銅的源液中的濃度為0.001-0.2 mol/L；所述還原劑是水合肼、次亞磷酸鈉、有機(jī)金屬化合物還原劑、有機(jī)酸還原劑、有機(jī)胺還原劑或醛類還原劑，其微溶或難溶于非極性溶劑；所述還原劑在還原液中的濃度為0.005-1 mol/L；所述銅鹽與還原劑的摩爾比小于1；所述非極性溶劑是烴類、鹵代烴類、苯類、醚類、長(zhǎng)碳鏈的醇類、酮類、酯類、類脂類或二硫化碳中的一種物質(zhì)或兩種以上（含兩種）物質(zhì)的混合物；所述極性溶劑是水或短碳鏈的醇類中的一種物質(zhì)或兩種以上（含兩種）物質(zhì)的混合物；所述非極性溶劑和極性溶劑間互不相溶；

2）將還原液加入含銅的源液中，形成由含銅鹽的非極性溶液和含還原劑的極性溶液構(gòu)成的不互溶兩相體系；將不互溶兩相體系攪拌、渦旋混合或加超聲而乳化形成乳液，在乳滴與連續(xù)相間形成不連續(xù)的穩(wěn)定液－液界面；或?qū)⒉换ト軆上囿w系靜置分層，使含銅的源液和還原液間形成連續(xù)、大面積的穩(wěn)定液－液界面；或?qū)⒉换ト軆上囿w系注入微細(xì)的管道中，形成定向?qū)恿髁鲃?dòng)，使含銅的源液和還原液間沿流動(dòng)方向形成穩(wěn)定的液－液界面；

3）反應(yīng)制備：將上述含有液－液界面的不互溶兩相體系保持在室溫~80 ^oC溫度下，在上述液－液界面位置處發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成超細(xì)銅納米顆粒；反應(yīng)制備過程受質(zhì)量傳輸控制；所述超細(xì)銅納米顆粒的粒徑 ≤ 10 nm，其被界面張力束縛在液-液界面位置處而不團(tuán)聚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述油溶性的銅鹽為油酸銅；所述還原劑為抗壞血酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述非極性溶劑為油酸；所述極性溶劑為水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅納米顆粒的制備方法，其特征在于：在步驟3）中，反應(yīng)制備溫度優(yōu)選30-60^oC。