[發(fā)明專利]二氟磷酸鋰粉體的制造方法和二氟磷酸鋰有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201580066596.8 | 申請日: | 2015-11-17 |
| 公開(公告)號: | CN107001042B | 公開(公告)日: | 2020-01-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 中原啟太;森中孝敬;池田裕太;西村夏哉 | 申請(專利權(quán))人: | 中央硝子株式會(huì)社 |
| 主分類號: | C01B25/455 | 分類號: | C01B25/455;H01M10/0567 |
| 代理公司: | 11277 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人: | 劉新宇;李茂家 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 日本;JP |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 二氟磷酸鋰 不良溶劑 式( 1 ) 主溶劑 粉體 辛醇/水分配系數(shù) 固體狀 制造 析出 固液分離 溶解 回收 | ||
1.一種二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括如下工序:
向在主溶劑中溶解二氟磷酸鋰而成的溶液中添加不良溶劑,使固體狀的二氟磷酸鋰析出的工序;和
從包含所述主溶劑和所述不良溶劑的液體中固液分離所述固體狀的二氟磷酸鋰而得到二氟磷酸鋰粉體的工序,
所述主溶劑的辛醇/水分配系數(shù)PP與所述不良溶劑的辛醇/水分配系數(shù)PA的關(guān)系式如以下的式(1)所示,
PA≥-4/3×PP+1.2…(1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述不良溶劑為選自由飽和烴系溶劑、芳香族系溶劑、醚系溶劑、和碳酸酯系溶劑組成的組中的至少1種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述飽和烴系溶劑為選自由正己烷、正戊烷和正辛烷組成的組中的至少1種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述芳香族系溶劑為選自由甲苯、二甲苯和苯組成的組中的至少1種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述醚系溶劑為選自由二異丙醚、四氫呋喃和二乙醚組成的組中的至少1種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述碳酸酯系溶劑為選自由碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸亞丙酯和碳酸亞乙酯組成的組中的至少1種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述主溶劑為選自由酯系溶劑、酮系溶劑、和醇系溶劑組成的組中的至少1種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述酯系溶劑為選自由乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯組成的組中的至少1種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述酮系溶劑為選自由丙酮、甲乙酮和環(huán)己酮組成的組中的至少1種。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述醇系溶劑為選自由乙醇、異丙醇、甲醇和異丁醇組成的組中的至少1種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述主溶劑的辛醇/水分配系數(shù)PP為-0.40以上且0.80以下。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,所述主溶劑為乙酸乙酯,所述不良溶劑為甲苯。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其中,添加至所述溶液時(shí)的所述不良溶劑的添加量相對于所述溶液為0.1~5質(zhì)量倍。
14.根據(jù)權(quán)利要求1~13中任一項(xiàng)所述的二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其包括如下工序:
清洗工序:在所述固液分離之后,用清洗液對得到的固體進(jìn)行清洗;和
干燥工序:除去所述清洗液,進(jìn)行干燥。
15.一種二氟磷酸鋰,其特征在于,其含有50質(zhì)量ppm以上且1000質(zhì)量ppm以下的甲苯。
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