[發(fā)明專利]制備荷羥酮(甲基)丙烯酸酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201580064054.7
• 申請(qǐng)日: 2015-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN107001296B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: A·米斯克;F·弗萊施哈克爾;C·福萊肯斯坦;M·卡勒;U·施滕格爾;M·布蘭奇;R·奈爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號(hào): C07D263/22
• 分類號(hào): C07D263/22
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 張蓉珺;林柏楠

1.一種通過(甲基)丙烯酸烷基酯與荷羥酮的酯交換制備荷羥酮(甲基)丙烯酸酯的方法，其包含步驟：

(i)(甲基)丙烯酸烷基酯與荷羥酮在包含鈦(IV)或鋯(IV)的催化劑和穩(wěn)定劑存在下在與結(jié)合在所述(甲基)丙烯酸烷基酯中的醇形成共沸物的夾帶劑存在下反應(yīng)，其中所述荷羥酮具有以下結(jié)構(gòu)式：

(ii)通過蒸餾連續(xù)除去夾帶劑和醇的共沸物，步驟(i)和(ii)同時(shí)進(jìn)行直至荷羥酮已基本完全反應(yīng)，

(iii)將水添加到步驟(i)和(ii)中獲得的包含荷羥酮(甲基)丙烯酸酯的產(chǎn)物混合物中并通過過濾除去包含鈦(IV)或鋯(IV)的催化劑的水解產(chǎn)物，

(iv)從所述產(chǎn)物混合物中蒸餾未反應(yīng)的(甲基)丙烯酸烷基酯和夾帶劑，

(v)從所述產(chǎn)物混合物中蒸餾水，

步驟(iv)也能在步驟(iii)之前進(jìn)行且步驟(iv)和(v)也能在蒸餾步驟中進(jìn)行，

其中步驟(i)和(ii)在無機(jī)或有機(jī)酸存在下進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述夾帶劑是(甲基)丙烯酸烷基酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述夾帶劑是不同于(甲基)丙烯酸烷基酯的單獨(dú)溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述夾帶劑選自正庚烷和環(huán)己烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(iv)和(v)在聯(lián)合蒸餾步驟中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯是(甲基)丙烯酸甲基或乙基酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述催化劑包含四異丙醇鈦(IV)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述穩(wěn)定劑是甲基氫醌。

9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中通過用水洗滌而從步驟(ii)中蒸餾出的夾帶劑和醇的共沸物中分離出醇，并將所述夾帶劑再循環(huán)至反應(yīng)容器。

10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在步驟(v)后獲得具有2重量％的副產(chǎn)物含量的荷羥酮(甲基)丙烯酸酯。