[發明專利]用于使纖維熱穩定化的方法以及以這種方式穩定的纖維

在審

• 申請號: 201580052684.2
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN107002297A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 馬賽厄斯·哈恩;安特耶·萊斯克;馬茨·克諾普
• 申請（專利權）人: 弗勞恩霍夫應用研究促進協會
• 主分類號: D01F6/40
• 分類號: D01F6/40;D01F6/18;D01F9/22;D01F11/06;C08F220/44;C08F220/28;C08F220/18;C08F218/04;C08F2/06;C08F2/22;D06M11/38;D06M13/268;D06M13/402
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 劉明海,楊生平

1.一種使熔紡丙烯酸類纖維熱穩定化的方法，其中用包含用于聚丙烯腈的溶劑和堿性水溶液的混合物預穩定化由熔融紡絲生產的丙烯酸纖維或纖維前體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于混合物包含0.1-60體積％的溶劑和40-99.9體積％的堿性水溶液。

3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于溶劑選自二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、硫氰酸鈉水溶液及它們的混合物。

4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于預穩定化在包含所述混合物的改性浴中在20至80℃，優選40至65℃的溫度下在5秒至2分鐘，優選10秒至60秒的停留時間內進行。

5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于所述堿性水溶液包含3至15mol/l的至少一種堿金屬鹽或堿土金屬鹽，優選堿金屬氫氧化物，特別優選氫氧化鉀或氫氧化鈉。

6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，將混合物中的溶劑和堿性水溶液的比例作為纖度的函數進行調節。

7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在預穩定化后，在800至1700℃的溫度下，在惰性氣體，特別是氬氣或氮氣下進行氧化穩定化和碳化，用于生產碳纖維。

8.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于氧化穩定化在200-350℃的溫度下在含氧或含空氣的氣氛中進行。

9.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于纖維前體可通過以下方法制備，其中

i.在至少一種引發劑的存在下進行95至80摩爾％的丙烯腈與至少一種選自以下的共聚用單體的共聚：

a)5至20摩爾％的至少一種通式I的丙烯酸烷氧基烷基酯

其中

R＝C_nH_2n+1，n＝1-8和m＝1-8，特別是n＝1-4和m＝1-4

b)0至10摩爾％的至少一種通式II的丙烯酸烷基酯

其中

R＝C_nH_2n+1和n＝1-18，

c)0至10摩爾％的至少一種通式III的乙烯基酯

其中

R＝C_nH_2n+1和n＝118，

和

ii.用在擠出機出口處具有至少一個適于紡絲的噴嘴的擠出機紡絲共聚物以形成單絲或復絲。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于所述共聚物具有保持恒定或隨著溫度升高至240℃，特別是至260℃而降低的熔體粘度。

11.根據權利要求9或10中任一項所述的方法，其特征在于存在8-12mol％的a)中的共聚用單體和/或1-5mol％的b)中的共聚用單體和/或1-5mol％的c)中的共聚用單體。

12.根據權利要求9至11中任一項所述的方法，其特征在于共聚反應通過沉淀聚合、乳液聚合和/或在溶劑中的聚合進行。

13.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于溶劑選自二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、硫氰酸鈉水溶液及它們的混合物。

14.一種熔紡纖維，其根據前述權利要求中任一項所述的方法進行熱穩定化。

15.根據權利要求14所述的纖維，其根據權利要求7的方法被進一步加工以形成碳纖維。