[發明專利]5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法有效
| 申請號: | 201580052454.6 | 申請日: | 2015-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN107074792B | 公開(公告)日: | 2020-01-03 |
| 發明(設計)人: | 萩尾浩之;杉村尚則;大森皓史;正木智人;森英登 | 申請(專利權)人: | 富士膠片株式會社 |
| 主分類號: | C07D285/08 | 分類號: | C07D285/08 |
| 代理公司: | 11021 中科專利商標代理有限責任公司 | 代理人: | 蔣亭 |
| 地址: | 日本國*** | 國省代碼: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氨基 取代 噻二唑 制造 方法 | ||
1.一種5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其包括:
通過對混合物依次添加溴化劑和堿來獲得由下述式(II)表示的化合物,所述混合物包含醇、由下述式(I)表示的脒化合物及其無機酸鹽中的至少一個及硫氰酸堿金屬鹽,
式(I)及式(II)中,R表示碳原子數1~5的烷基或碳原子數1~5的烷硫基,所述混合物的pH為9.0~11.5。
2.根據權利要求1所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述醇包括伯醇。
3.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述溴化劑包括溴。
4.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述堿包括叔胺。
5.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述式(I)及所述式(II)中的R表示甲基或甲硫基。
6.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述醇包括碳原子數1~3的伯醇。
7.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述堿包括碳原子數3~9的叔胺。
8.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述醇包括甲醇。
9.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,所述堿包括三乙胺。
10.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,
獲得由所述式(II)表示的化合物包括:
通過對所述混合物依次添加所述溴化劑和所述堿來獲得包含由所述式(II)表示的化合物的反應液;
濃縮所述反應液;及
通過對濃縮后的反應液添加水來析出由所述式(II)表示的化合物。
11.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,
添加到所述混合物中的所述溴化劑的量相對于由所述式(I)表示的脒化合物及其無機酸鹽的合計量為0.5摩爾倍~5.0摩爾倍。
12.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,
添加到所述混合物中的所述堿的量相對于由所述式(I)表示的脒化合物及其無機酸鹽的合計量為0.5摩爾倍~6.0摩爾倍。
13.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,
所述混合物中的所述硫氰酸堿金屬鹽的含量相對于由所述式(I)表示的脒化合物及其無機酸鹽的總含量為0.7摩爾倍~5.0摩爾倍。
14.根據權利要求1或權利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法,其中,
所述混合物中的由所述式(I)表示的脒化合物及其無機酸鹽以及所述硫氰酸堿金屬鹽的總含量相對于所述混合物的總量為1質量%~40質量%。
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