[發明專利]多晶硅棒的制造方法和多晶硅棒

在審

• 申請號: 201580043372.5
• 申請日: 2015-07-28
• 公開（公告）號: CN106660809A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 宮尾秀一;禰津茂義
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035;G01N23/203;G01N23/207;G01N23/225
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司11219
• 代理人: 魯雯雯,金龍河

技術領域

本發明涉及多晶硅的制造技術。更詳細而言，涉及能夠將多晶硅的結晶粒徑、結晶取向性、熱擴散率控制于期望的范圍的高品質多晶硅的制造技術。

背景技術

高純度且高品質的硅基板對于現在的半導體器件等的制造而言是不可欠缺的半導體材料。

這種硅基板是以多晶硅作為原料通過CZ法、FZ法來制造，半導體級的多晶硅多數情況下通過西門子法來制造(例如，參見專利文獻1(日本特表2004-532786號公報))。西門子法是指如下所述的方法：使三氯硅烷、甲硅烷等硅烷原料氣體與加熱后的硅芯線接觸，由此通過CVD(化學氣相沉積，Chemical Vapor Deposition)法使多晶硅在該硅芯線的表面氣相生長(析出)。

在西門子法中，一般使用作為載氣的氫氣和作為原料氣體的三氯硅烷作為反應氣體。另外，為了提高多晶硅的生產率，盡可能地提高三氯硅烷的氣體濃度，同時，為了提高多晶硅的析出速度，鐘罩內的反應溫度被控制在大約從900℃到1200℃的范圍。

在使用多晶硅作為單晶硅制造用原料的情況下，多晶硅的結晶粒徑、結晶取向性和熱擴散率成為最基本且重要的特性值。這是因為：制造單晶硅時的多晶硅的熔化性、熔化速度取決于這些特性值，因此直接影響單晶硅的結晶品質。

通常，在多晶硅的用途為用于利用CZ法制造單晶硅的原料的情況下，關于結晶取向性沒有特別要求，另一方面，傾向于優選結晶粒徑較大的多晶硅。

另外，在多晶硅的用途為用于利用FZ法制造單晶硅的原料的情況下，傾向于優選結晶粒徑小且無取向性的多晶硅。

但是，上述一般的傾向并非是絕對的，即使是作為利用CZ法制造單晶硅時的原料的多晶硅，例如，在想要縮短石英坩堝內的熔化時間的情況下，有時優選結晶粒徑較小的多晶硅。另外，在想要減少用于熔化的供給電力的情況下，有時優選無取向性的多晶硅。

由此，制造多晶硅時，為了形成適合其用途的結晶粒徑、結晶取向性和熱擴散率，要求進行多晶硅的特性控制。

在現有技術中，關于結晶粒徑、結晶取向性和熱擴散率的測定方法單獨進行過研究。

關于結晶粒徑，在本發明人們的專利文獻2(日本特開2014-031297號公報)中公開了如下方法：其是以提供以高定量性和重現性選擇適合作為單晶硅制造用原料的多晶硅且有助于穩定地制造單晶硅的技術為目的的發明，其中，對從多晶硅棒選取的板狀試樣的主面照射電子射線，對由此得到的電子背散射衍射圖像進行分析，選擇同時滿足沒有檢測到粒徑為0.5μm以上的晶粒的區域的總和面積為電子射線照射的面積整體的10％以下(條件1)和粒徑處于0.5μm以上且小于3μm的范圍的晶粒的個數為檢測的晶粒的整體的45％以上(條件2)的多晶硅棒作為單晶硅制造用原料。

關于結晶取向性，在本發明人們的專利文獻3(日本特開2013-217653號公報)中公開了如下方法：其是以提供以高定量性和重現性選擇適合作為單晶硅制造用原料的多晶硅且有助于穩定地制造單晶硅的技術為目的的發明，其中，將多晶硅制成板狀試樣，將上述板狀試樣配置于對來自密勒指數面＜hk1＞的布拉格反射進行檢測的位置，以上述圓板狀試樣的中心作為旋轉中心使其以旋轉角度φ進行面內旋轉以使得由狹縫確定的X射線照射區域在上述圓板狀試樣的主面上進行φ掃描，求出表示來自上述密勒指數面＜hk1＞的布拉格反射強度對于上述板狀試樣的旋轉角度(φ)的依賴性的圖，利用該圖中出現的峰的個數對多晶硅的結晶取向度進行評價。

關于熱擴散率，在本發明人們的專利文獻4(日本特開2014-034506號公報)中公開了如下方法：其是以提供以高定量性和重現性選擇適合作為單晶硅制造用原料的多晶硅且有助于穩定地制造單晶硅的技術為目的的發明，選取出以與通過基于化學生長法的析出而培育成的多晶硅棒的徑向垂直的截面作為主面的板狀試樣，測定該板狀試樣的熱擴散率α(T)，與標準試樣的熱擴散率αR(T)進行比較，基于熱擴散率之比(α(T)/αR(T))來選擇適合作為單晶硅制造用原料的多晶硅棒。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特表2004-532786號公報

專利文獻2：日本特開2014-031297號公報

專利文獻3：日本特開2013-217653號公報

專利文獻4：日本特開2014-034506號公報

發明內容

發明所要解決的問題