[發(fā)明專(zhuān)利]烷撐二醇單烷基醚的分離回收方法、抗蝕劑組合物處理廢液的再利用方法和抗蝕劑組合物處理液的循環(huán)使用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201580033942.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106660914B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 三河泰廣;緒方不二麿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 昭和電工株式會(huì)社
• 主分類(lèi)號(hào): C07C41/42
• 分類(lèi)號(hào): C07C41/42;B01D3/00;C07C41/44;C07C43/13;G03F7/42
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 李照明;段承恩

本發(fā)明提供，從含有烷撐二醇單烷基醚及其對(duì)應(yīng)的羧酸酯，且包含其他溶劑的溶劑混合物中以高純度且高收率分離回收烷撐二醇單烷基醚的方法。通過(guò)向包含烷撐二醇單烷基醚(第一溶劑)、與烷撐二醇單烷基醚(第一溶劑)對(duì)應(yīng)的烷撐二醇單烷基醚羧酸酯(第二溶劑)、以及與烷撐二醇單烷基醚(第一溶劑)和烷撐二醇單烷基醚羧酸酯(第二溶劑)不同的溶劑(第三溶劑)的溶劑混合物中添加堿性化合物，從而將烷撐二醇單烷基醚羧酸酯(第二溶劑)皂化、轉(zhuǎn)變?yōu)橥閾味紗瓮榛?第一溶劑)，然后通過(guò)蒸餾來(lái)回收烷撐二醇單烷基醚(第一溶劑)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及烷撐二醇單烷基醚的分離回收方法、抗蝕劑組合物處理廢液的再利用方法以及抗蝕劑組合物處理液的循環(huán)使用方法。進(jìn)一步詳細(xì)而言，涉及從含有烷撐二醇單烷基醚和其對(duì)應(yīng)的羧酸酯的溶劑混合物例如抗蝕劑組合物的處理廢液中分離回收烷撐二醇單烷基醚的方法、抗蝕劑組合物處理廢液的再利用方法以及抗蝕劑組合物處理液的循環(huán)使用方法。

背景技術(shù)

在半導(dǎo)體元件、液晶顯示元件、濾色器等的制造工序中，一直以來(lái)使用采用液狀感光性組合物(在本說(shuō)明書(shū)中以下也稱(chēng)為“抗蝕劑”。)的光刻技術(shù)。在將該液狀感光性組合物涂布于半導(dǎo)體(硅基板等)、玻璃、樹(shù)脂(聚酰亞胺、聚酯等)等的基板上而進(jìn)行圖案形成時(shí)，需要為了除去附著在基板的端部或內(nèi)側(cè)的液狀感光性組合物、或附著在用于涂布液狀感光性組合物的裝置或構(gòu)件表面上的液狀感光性組合物而進(jìn)行的洗滌。

出于溶解作為上述液狀感光性組合物的構(gòu)成成分的未固化樹(shù)脂等的目的，以烷撐二醇單烷基醚和其對(duì)應(yīng)的羧酸酯為主成分的各種溶劑混合物被廣泛使用(參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2)。它們由于被反復(fù)使用而洗滌能力慢慢地降低，如果其性能劣化達(dá)到某種水平，則作為廢溶劑被排出。

在使用上述溶劑混合物來(lái)洗滌液狀感光性組合物從而生成的廢溶劑中，除了原本溶劑混合物中包含的溶劑以外，還混入了作為液狀感光性組合物的構(gòu)成成分的樹(shù)脂、溶劑、其他添加劑。然而，從近年來(lái)受到注目的環(huán)境問(wèn)題對(duì)策、制造成本的降低等觀點(diǎn)出發(fā)，強(qiáng)烈期望廢溶劑的再利用，即，從廢溶劑中分離回收有效成分并且進(jìn)行再利用。

作為從包含多種成分的溶劑混合物中分離回收溶劑成分的最具代表性的方法，使用蒸餾，但是尤其是在包含多成分的情況下，利用蒸餾操作來(lái)分離并精制廢溶劑中的各成分不僅工序繁雜，經(jīng)濟(jì)上也是困難的。例如，烷撐二醇單烷基醚與烷撐二醇單烷基醚單羧酸酯的沸點(diǎn)比較接近，因此難以將它們以高純度且高回收率分離回收。此外，在從3種以上的溶劑混合物中回收特定的兩種成分(例如，對(duì)應(yīng)的烷撐二醇單烷基醚和烷撐二醇單烷基醚單羧酸酯)的情況下，可以分離比沸點(diǎn)相對(duì)低的成分(烷撐二醇單烷基醚)的沸點(diǎn)更低的成分(低沸餾分)和比沸點(diǎn)相對(duì)高的成分(烷撐二醇單烷基醚單羧酸酯)的沸點(diǎn)更高的成分(高沸餾分)，但是在沸點(diǎn)在兩種成分之間的的第3成分混在的情況下，難以?xún)H僅分離出第3成分。

在專(zhuān)利文獻(xiàn)1中，作為抗蝕劑樹(shù)脂用醇/酯系溶劑的溶劑再利用方法，公開(kāi)了：在包含醇和與其相對(duì)應(yīng)的酯的抗蝕劑用溶劑中添加水，進(jìn)行酯的水解反應(yīng)，使醇的量與水解前相比增加，接著將所得的反應(yīng)物料蒸餾精制。

專(zhuān)利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了：通過(guò)酯交換反應(yīng)使含有烷撐二醇單烷基醚(A成分)和A成分的乙酸酯(B成分)的溶劑混合物中的B成分轉(zhuǎn)變?yōu)锳成分，將溶劑混合物進(jìn)行蒸餾來(lái)分離回收A成分。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2001-335535號(hào)公報(bào)

專(zhuān)利文獻(xiàn)2：日本特開(kāi)2005-247816號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的課題