[發(fā)明專利]十二羰基三釕的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201580029464.8 | 申請日： | 2015-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN106458637B | 公開（公告）日： | 2018-02-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 中川裕文;石坂翼;石田博文;熊倉亞希子 | 申請（專利權）人： | 田中貴金屬工業(yè)株式會社 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C23C16/16 |
| 代理公司： | 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司11112 | 代理人： | 張?zhí)K娜,常海濤 |
| 地址： | 日本*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 十二 羰基 純化 方法 | ||
1.一種十二羰基三釕(DCR)的純化方法，其特征在于：
在通過重結晶法純化由以下式表示的DCR構成的化學沉積原料用的有機釕化合物的方法中，
[化1]
通過重結晶法純化DCR的重結晶步驟包括使DCR溶解于溶劑中的溶解階段、使溶劑中的DCR析出的析出階段、以及回收析出的DCR的回收階段，其中
至少溶解階段在溶劑中的溶解氧濃度為0.2mg/L以下的條件下進行。
2.根據(jù)權利要求1所述的DCR的純化方法，其中至少溶解階段在氧濃度為0.1vol％以下的氣氛中進行。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的DCR的純化方法，其中重結晶步驟進一步包括將回收的DCR干燥的干燥階段，所述干燥階段在500Pa以下的減壓下進行。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的DCR的純化方法，其中在溶解階段，使DCR溶解在丙酮、二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、乙腈、THF的任一種以上的溶劑中。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的DCR的純化方法，其中在溶解階段后、析出階段前，進一步包括將溶解有DCR的溶劑過濾的過濾階段。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的DCR的純化方法，其中溶解階段在55至130℃下進行。
7.根據(jù)權利要求3所述的DCR的純化方法，其中干燥階段在0至40℃下進行。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的DCR的純化方法，其中重結晶步驟在通過升華法純化DCR的升華步驟之后進行。
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