[發明專利]一種含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法有效
| 申請號： | 201580002414.0 | 申請日： | 2015-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN105683170B | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發明（設計）人： | 陳勇必;張文靈;王鵬;陳健 | 申請（專利權）人： | 浙江華海藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 王慶艷;王春偉 |
| 地址： | 31702*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 10 以上 型異構體 纈沙坦 精制 方法 | ||
1.一種含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
1)在含10％以上D型異構體的纈沙坦中加入溶劑溶解，然后加入一定量的無機堿，成鹽后有固體析出，過濾后得到濾液，濾液蒸除掉有機溶劑；
2)濾液調酸，使用有機溶劑提取，濃縮大部分有機溶劑后，冷卻析晶，得到產品；
其中步驟1)中所用的溶劑選自以下有機溶劑與水的混合溶劑：乙腈、丁酮、丙酮、甲醇、四氫呋喃。
2.如權利要求1所述的含10％以上異構體纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟1)中所用的溶劑選自甲醇/水、四氫呋喃/水、丁酮/水中的任意一種。
3.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟1)中所用的無機堿選自NaOH、KOH、LiOH·H2O、Ba(OH)2·8H2O、Ca(OH)2中的任意一種。
4.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟1)中所用的溶劑的量與纈沙坦的比例為1.0～8.0ml/g。
5.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟1)中所用的無機堿與纈沙坦的摩爾比為1.1～5。
6.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟1)中所用溶劑中水的量與纈沙坦的比例為2.0～10.0ml/g。
7.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟2)中所用的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任意一種。
8.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟2)中調酸范圍為pH調至0.5～4.0。
9.如權利要求1或2所述的含10％以上D型異構體的纈沙坦的精制方法，其特征在于步驟2)中所用的有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的任意一種。
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