[發明專利]一種二次還原制備高純度硫酸氧釩電解液的方法

在審

• 申請號: 201511025527.0
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105428685A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 姜殿凱
• 申請（專利權）人: 姜殿凱
• 主分類號: H01M8/18
• 分類號: H01M8/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二次還原制備高純度硫酸氧釩電解液的方法，其特征是：所述制備方法包括以下步驟，

步驟(1)：將氫氧化鈣用釩渣及石煤提取，得到pH為3.0～4.0的硫酸氧釩溶液；

步驟(2)：將按二價氧化物所需還原劑量7～9倍的硼氫化鈉加入步驟(1)提取得到的硫酸氧釩溶液；

步驟(3)：按照重量份比例計，將HDEHP∶磷酸三丁酯∶磺化煤油為5～15∶3～5∶20～30混合制成萃取劑，在相比O/A＝4：1，萃取時間30min，澄清時間10min的條件下對步驟(2)制得的硫酸氧釩溶液進行多級逆流萃取，級數為3～6級；

步驟(4)：將步驟(3)得到的萃取液進行兩相分離，用去離子水洗滌載釩有機相，在相比O/A＝10:1，洗滌時間5min的條件下；使用100g/L的硫酸溶液進行3～6級多級逆流反萃取載釩有機相，相比O/A＝10～5∶1，萃取時間10min，澄清時間5min，兩相分離后即制得硫酸氧釩反萃取液；

步驟(5)：向步驟(4)制得的硫酸氧釩反萃取液中加入氨水，至硫酸氧釩反萃取液pH為2，加入維生素C調整溶液電位值＜100mV，用步驟(3)制得的萃取劑萃取，級數為3～6級，相比O/A＝5～1:1，萃取時間為20min，兩相分離后，用3g/L的硫酸溶液洗滌載釩有機相，相比O/A＝3:1，洗滌時間5min；用50g/L的硫酸溶液多級逆流反萃取，級數為3～6級，相比O/A＝10～5：1，反萃取時間20min，即得到硫酸氧釩電解液前體；

步驟(6)：將步驟(5)制得的硫酸氧釩電解液前體通過蒸餾濃度至全其質量的70％，即得本硫酸氧釩電解液。