[發明專利]一種瓜類蔬菜中708種農藥殘留GC-Q-TOF/MS偵測技術

在審

• 申請號: 201511018020.2
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105510499A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 龐國芳;范春林;李巖;常巧英
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種GC-Q-TOF/MS檢測瓜類蔬菜中708種農藥殘留的偵測方法， 其特征在于：建立708種農藥TOF/MS數據庫，同時對瓜類蔬菜中708種農 藥進行定性偵測與確證；該方法包括以下步驟：

(1)將農藥標準品分別配制成1-5mg/L的標準溶液，設定條件下經 GC-QTOF/MS一級模式全譜數據測定每種標準溶液的全譜數據，分別得到每 種農藥的化學分子式、保留時間、碎片離子精確質量數、離子豐度比；

(2)將步驟(1)中獲得的一級模式全譜數據，經核實后的碎片離子全 掃描質譜圖導入PCDL軟件中，并與對應的農藥信息相關聯，建成TOF/MS 精確質量數據庫，用于數據檢索分析；

(3)與步驟(1)相同的設定條件下瓜類蔬菜的測定待測樣品中農藥的 全譜數據，得到其含有的農藥的化學分子式、保留時間、碎片離子精確質量 數、離子豐度比；

(4)對樣品測定結果經精確質量數據庫檢索，對符合鑒定依據的檢出 農藥進行準確鑒定，從而獲得瓜類蔬菜中的農殘種類。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述農藥為表1中所示的708 種農藥。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述瓜類蔬菜選自由黃瓜、南 瓜、節瓜、冬瓜、絲瓜、西葫蘆、苦瓜、瓠瓜、筍瓜、佛手瓜和棚瓜所組成 的組中。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，測定每種標準溶液中農藥的全 譜數據的條件包括：

(1)色譜條件：色譜柱：VF-1701MS；色譜柱升溫程序：30-50℃保持 0.5-5min，然后以20-50℃/min升溫至110-150℃，再以3-10℃/min升溫至 200-280℃，隨后以5-15℃/min升溫至250-320℃，保持3-10min，再以5-20℃ /min降溫至200-290℃，保持1-5min；載氣：氦氣；流速：0.5-2mL/min； 進樣口溫度：230-320℃：無分流進樣，溶劑延遲2-10min；

(2)質譜條件：離子源：EI；離子源溫度：230-330℃，電子轟擊源能 量：50-100eV；氣相-質譜接口溫度：200-320℃；掃描方式：以每秒2-10 張譜圖的方式進行TOF模式全掃描，質量數范圍50-600amu。

5.根據權利要求1所述方法，其中，TOF/MS精確質量數據庫能夠將 從待測樣品中測定得到的碎片離子的保留時間、精確質量數、離子豐度比的 實測值，與TOF/MS精確質量數據庫中碎片離子的對應要素理論值檢索比 對，給出每個碎片離子的得分，進而給出平均分即目標化合物的匹配度得分 值；其中，碎片離子的保留時間偏差設定在±0.5min，精確質量數偏差設定 為±100ppm。

6.根據權利要求5所述的方法，其中：通過如下方法對符合鑒定依據 的檢出農藥進行準確鑒定：

通過對特征離子檢出情況及符合度，給出的得分值，對農藥進行定性識 別，其方法程序為：對于樣品中目標化合物的偵測，是將飛行時間質譜測得 的化合物的保留時間、豐度最高的7個碎片離子精確質量數、碎片離子豐度 比的結果，與TOF/MS數據庫檢索比對，結果為檢出至少三個碎片離子，且 綜合得分大于60的農藥被確定為檢出農藥。

7.根據權利要求1所述的方法，通過對瓜類蔬菜進行前處理以獲得瓜 類蔬菜的測定待測樣品，所述前處理方法包括以下程序：

樣品制備：瓜類蔬菜樣品經0.5-5體積％醋酸乙腈勻漿提取，經脫水和 離心、濃縮后，再經Carbon/NH₂柱凈化，乙腈+甲苯洗脫殘留農藥，經再濃 縮、過濾后制成待測樣液a。