[發明專利]一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法

有效

• 申請號: 201511014319.0
• 申請日: 2015-12-31
• 公開（公告）號: CN105540622B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 房永征;朱付萍;丁艷花;黃成杰;張娜
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種硅鋼級氧化鎂，具體來說是一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法。

背景技術

硅鋼級氧化鎂是用于制備取向硅鋼片的氧化鎂涂層材料，是一種高附加值的氧化鎂產品，主要用于在制備取向硅鋼片制造過程中的高溫退火處理階段，起到隔離劑、脫磷、脫硫劑的作用，同時又要與硅鋼表面的硅反應，形成優良的絕緣膜層。硅鋼級氧化鎂還可用于制造耐火坩堝、精密陶瓷、特殊拋光劑，也可應用于航天工業、電子工業等。隨著科技的進步，對硅鋼片的質量要求越來越高，鐵芯從大型向小型化開展，電學物理性能由弱向強開展，為了能達到鐵芯電學物理性質上的需求，對所用到的涂層材料要求也逐漸走高。近年來，我國在硅鋼級氧化鎂的制備上有很大突破，但依然存在生產規模偏小，自動化控制水平低、能耗高、產品粒度偏大且不均勻、純度欠佳等問題， 隨著我國科技的發展，武鋼，寶鋼等大型企業已經開始生產取向型硅鋼片，國內僅有上海振泰等幾家公司能夠生產符合企業質量標準的硅鋼級氧化鎂產品，所以加快硅鋼級氧化鎂制備的研究和應用至關重要。傳統的硅鋼級氧化鎂的制備方法是鎂礦碳化法，但由于礦石資源短缺且品位每況愈下，制備出來的產品質量不穩定，生產過程中又存在能耗高、成本低等不足，故逐漸走向工業化瓶頸；時下發展前景較好的制備方法是鹵水熱解法，該法能夠得到較高純度的硅鋼級氧化鎂，但是原料的轉化率低，對生產設備要求也較高，同時生產過程對環境造成很大污染。在專利CN200610012973.2中公開了采用鹽鹵純堿法生產硅鋼級氧化鎂的方法，該法能夠得到符合企業生產要求的硅鋼級氧化鎂，但存在生產工藝流程長、原料利用率低、生產成本高、產品鎂含量低，純度不高等問題；專利CN201410798736.8公開了利用氫氧化鎂制備硅鋼級氧化鎂的方法，該法是將氫氧化鎂輕燒后，加入水中，先升溫進行水化再降溫加碳酸氫銨進行碳化，最后將得到的懸乳液過濾，洗滌，干燥，高溫煅燒得到硅鋼級氧化鎂，該方法操作流程短，工藝簡單，卻很難得到均勻粒度的高質量產品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法，所述的這種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法解決了現有技術中的制備方法獲得的硅鋼級氧化鎂鎂含量低，純度不高、粒度不均勻的技術問題。

本發明提供了一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法，包括如下步驟：

1)將硅鋼用氧化鎂廢棄物在通入氧氣的500~700℃管式爐內高溫煅燒，除去多余碳，得到灰白色廢棄物樣品；

2)將步驟1）得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為10~20%的鹽酸溶液中，廢棄物與鹽酸溶液的比例為1g:6~12ml，50~70℃水浴中溶解反應2~6h，過濾得到含鐵離子雜質的黃綠色粗Mg²⁺溶液；

3)將步驟2）得到的Mg²⁺溶液中加入雙氧水，按照粗Mg²⁺溶液：雙氧水的體積比為4~6:1的比例添加雙氧水，溶液由黃綠色變為黃色，靜置0.5~2h；

4)向步驟3）得到的黃色Mg²⁺溶液中，加入氨水，控制pH值為8~9，使鐵離子完全生成Fe (OH)₃沉淀，經過濾得到的濾液為氯化鎂溶液；

5)將轉化得到的氯化鎂制備成2.5~3mol/L的水溶液，在50~70℃機械攪拌下，利用蠕動泵驅動器將2~3mol/L的碳酸氫銨溶液與氨水混合后形成的混合溶液轉移至氯化鎂水溶液中進行沉淀反應，在所述的混合溶液中，所述的碳酸氫銨溶液和氨水的體積比為1-5:1，反應完全后加入有機表面活性劑，所述的有機表面活性劑為PEG600、檸檬酸三胺或十六烷基三甲基溴化銨，所述的有機表面活性劑加入量為上述反應物料的質量的1-8%，得到前驅體—堿式碳酸鎂Mg₂(OH)₂CO₃ ，所用到的氯化鎂溶液與碳酸氫銨和氨水的混合溶液體積比為1：2~4 ；

6)將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在800-1050℃、空氣流量為10-20ml/min的體系下，利用空氣鼓入法煅燒1.5-4h，最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。

本發明創新性的提出采用雙相沉淀劑的方案：氨水可以提供較強的堿性環境，提高堿式碳酸鎂的產率；碳酸氫銨作為主要沉淀劑與表面活性劑共同調控堿式碳酸鎂成核速度及顆粒度大小。同時，本發明后期采用鼓入空氣的方法，一方面可以提高表面活性劑的分解率，另一方面增加硅鋼級氧化鎂的蓬松度。這兩方面因素利于調控硅鋼級氧化鎂的形貌，進一步控制其水化率和水中懸浮性能。