[發明專利]一種環丙基甲基酮的制備方法有效
| 申請號： | 201511010127.2 | 申請日： | 2015-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN105622369A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發明（設計）人： | 崔峰巍;黃衛國;強永康;姚素 | 申請（專利權）人： | 臨海市聯盛化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/59 | 分類號： | C07C45/59;C07C45/82;C07C49/293;C07C49/205 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙) 33243 | 代理人： | 張向飛 |
| 地址： | 317016 浙江省臺州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙基 甲基 制備 方法 | ||
1.一種環丙基甲基酮的制備方法，其特征在于，所述的制備 方法包括如下步驟：
將金屬鹵化物及惰性溶劑加入到固定床反應器中，再將固定 床反應器加熱至185-195℃，然后向固定床反應器中連續加入α- 乙酰-γ-丁內酯，使α-乙酰-γ-丁內酯發生裂解反應；
當反應飽和后，停止加入α-乙酰-γ-丁內酯，繼續反應蒸餾至 無產物蒸出，得環丙基甲基酮粗品；
固定床反應器上連接精餾塔，將制得的環丙基甲基酮粗品轉 入精餾塔先高塔分流，然后進行常壓精餾，調節回流比，分離雜 質，蒸得高純度的環丙基甲基酮。
2.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特征 在于，所述的金屬鹵化物為LiBr、LiI、NaBr、NaI、KBr、KI的 一種或多種。
3.根據權利要求1或2所述的環丙基甲基酮的制備方法， 其特征在于，所述的金屬鹵化物為NaI。
4.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，所述的惰性溶劑為N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二甲基-3- 甲氧基丙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、聚乙二醇醚、1,3- 二甲基丙撐脲、四氫萘、六甲基磷酰胺中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，所述的惰性溶劑N,N-二甲基-3-甲氧基丙酰胺。
6.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，所述加熱的溫度為190℃。
7.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，所述α-乙酰-γ-丁內酯與金屬鹵化物的摩爾比為3-5:1。
8.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，金屬鹵化物/惰性溶劑的濃度為5-25％。
9.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特征 在于，所述的固定床反應器為一級固定床反應器或多級反應器串 聯，固定床反應器中反應壓力為0.2-1.0MPa。
10.根據權利要求1所述的環丙基甲基酮的制備方法，其特 征在于，所述的精餾塔為多元精餾塔。
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