[發明專利]改性殼聚糖吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201511008932.1
• 申請日: 2015-12-29
• 公開（公告）號: CN105617998A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 白志山;王炳捷;朱勇;趙雙良;馬巍;楊曉勇;羅會清
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 項丹

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，涉及一種改性殼聚糖吸附劑的制備方法。本 發明還涉及采用制得的改性殼聚糖吸附劑處理重金屬離子廢水的方法。

背景技術

能源化工工業廢水組分復雜，常常含有包括銅、鈷、錳等重金屬離子，以 及其他有機大分子、懸浮物等。現有的廢水處理方法，如中和法、還原法、膜 過濾法、硫化法等，面臨著單次處理量小、處理周期長、處理效果欠佳、處理 成本高昂、存在二次污染等難題。

針對能源化工工業中重金屬離子廢水處理工藝復雜、操作費用和原材料成 本相對較高等問題，本領域迫切需要開發出一種操作簡單、環境友好、成本低 廉的處理重金屬離子廢水的方法。

發明內容

針對能源化工工業中重金屬離子廢水處理工藝復雜、操作費用和原材料成 本相對較高等問題，本發明提供了一種采用改性殼聚糖吸附劑處理重金屬離子 廢水的方法。該方法具有改性效果明顯、操作簡單、吸附劑穩定性好、吸附性 能顯著提高等特點，從而解決了現有技術中存在的問題。

本發明提供了一種改性殼聚糖吸附劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

(i)殼聚糖微液滴的制備：分別將分散相和連續相通入聚焦流式微流控芯 片中，制得殼聚糖微液滴，其中，所述分散相包括0.5-2重量份的殼聚糖和1-2 重量份的冰醋酸的水溶液；所述連續相包括含有1-2重量份的司班80的正辛烷 溶液；

(ii)殼聚糖微液滴的交聯：將步驟(i)中得到的殼聚糖微液滴導入到含有 戊二醛交聯劑的水浴固化液中，并在緩慢攪拌條件下反應，交聯殼聚糖微液滴；

(iii)將步驟(ii)中得到的交聯的殼聚糖微液滴轉移到包括正辛醇和正辛 烷的接收相溶液中靜置，得到殼聚糖微球顆粒；

(iv)清洗步驟(iii)中得到的殼聚糖微球顆粒；

(v)烘干步驟(iv)中得到的殼聚糖微球顆粒；

(vi)將步驟(v)中得到的殼聚糖微球顆粒浸泡在正丁醇溶液中；

(vii)向步驟(vi)中的浸泡有殼聚糖微球顆粒的正丁醇溶液中添加環氧氯 丙烷，并水浴攪拌；

(viii)待步驟(vii)中的反應進行完全后，將殼聚糖微球顆粒轉移到聚乙 烯亞胺溶液中，并在不斷升溫和緩慢攪拌的條件下反應；以及

(ix)對步驟(viii)中得到的殼聚糖微球顆粒進行清洗，并烘干得到改性 殼聚糖吸附劑。

在一個優選的實施方式中，在步驟(i)中，使用1臺單通道注射泵和1臺 雙通道注射泵分別將分散相和連續相通入聚焦流式微流控芯片中；所述殼聚糖 的粘度為200mPa·S；調節所述分散相和連續相的流速比為1:5-1:10，待殼聚 糖微液滴穩定生成后，收集殼聚糖微液滴。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(ii)中，所述水浴固化液包括含有0.5-1 重量份的戊二醛和1-2重量份的司班80的正辛烷溶液；在30-40℃的水浴條件 下緩慢攪拌反應30-60分鐘。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(iii)中，所述接收相溶液包括5-8重 量％正辛醇的正辛烷溶液；靜置時間為6-8小時。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(iv)中，依次用50重量％乙醇溶液 和去離子水清洗殼聚糖微球顆粒3-4次。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(v)中，真空烘干溫度為50-60℃， 烘干時間不少于6小時。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(vi)中，所述正丁醇溶液由正丁醇和 去離子水以1:1-1:2稀釋得到；殼聚糖微球顆粒在其中浸泡時間為20-30分鐘。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(vii)中，所述環氧氯丙烷的添加量 為0.3-0.5重量％；在45-50℃的水浴條件下緩慢攪拌2-3小時。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(viii)中，所述聚乙烯亞胺的添加量 為0.5-1重量％；在溫度不超過60℃的條件下緩慢攪拌，反應時間不小于3小 時。

在另一個優選的實施方式中，在步驟(ix)中，依次使用50重量％乙醇溶 液和去離子水對殼聚糖微球顆粒進行清洗3-4次；烘干溫度為40-50℃，烘干 時間不少于10小時。

附圖說明

圖1是根據本發明的一個實施方式的改性殼聚糖吸附劑的制備流程圖。

圖2是根據本發明的一個實施方式的殼聚糖吸附劑和改性殼聚糖吸附劑的 實物圖對比。