[發明專利]改性殼聚糖吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201511008932.1
• 申請日: 2015-12-29
• 公開（公告）號: CN105617998A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 白志山;王炳捷;朱勇;趙雙良;馬巍;楊曉勇;羅會清
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 項丹

1.一種改性殼聚糖吸附劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

(i)殼聚糖微液滴的制備：分別將分散相和連續相通入聚焦流式微流控芯片 中，制得殼聚糖微液滴，其中，所述分散相包括0.5-2重量份的殼聚糖和1-2重量 份的冰醋酸的水溶液；所述連續相包括含有1-2重量份的司班80的正辛烷溶液；

(ii)殼聚糖微液滴的交聯：將步驟(i)中得到的殼聚糖微液滴導入到含有戊 二醛交聯劑的水浴固化液中，并在緩慢攪拌條件下反應，交聯殼聚糖微液滴；

(iii)將步驟(ii)中得到的交聯的殼聚糖微液滴轉移到包括正辛醇和正辛烷 的接收相溶液中靜置，得到殼聚糖微球顆粒；

(iv)清洗步驟(iii)中得到的殼聚糖微球顆粒；

(v)烘干步驟(iv)中得到的殼聚糖微球顆粒；

(vi)將步驟(v)中得到的殼聚糖微球顆粒浸泡在正丁醇溶液中；

(vii)向步驟(vi)中的浸泡有殼聚糖微球顆粒的正丁醇溶液中添加環氧氯丙 烷，并水浴攪拌；

(viii)待步驟(vii)中的反應進行完全后，將殼聚糖微球顆粒轉移到聚乙烯 亞胺溶液中，并在不斷升溫和緩慢攪拌的條件下反應；以及

(ix)對步驟(viii)中得到的殼聚糖微球顆粒進行清洗，并烘干得到改性殼 聚糖吸附劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(i)中，使用1臺單通道 注射泵和1臺雙通道注射泵分別將分散相和連續相通入聚焦流式微流控芯片中； 所述殼聚糖的粘度為200mPa·S；調節所述分散相和連續相的流速比為1:5-1:10， 待殼聚糖微液滴穩定生成后，收集殼聚糖微液滴。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(ii)中，所述水浴固化液 包括含有0.5-1重量份的戊二醛和1-2重量份的司班80的正辛烷溶液；在30-40℃ 的水浴條件下緩慢攪拌反應30-60分鐘。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(iii)中，所述接收相溶 液包括5-8重量％正辛醇的正辛烷溶液；靜置時間為6-8小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(iv)中，依次用50重量％ 乙醇溶液和去離子水清洗殼聚糖微球顆粒3-4次。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(v)中，真空烘干溫度為 50-60℃，烘干時間不少于6小時。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(vi)中，所述正丁醇溶液 由正丁醇和去離子水以1:1-1:2稀釋得到；殼聚糖微球顆粒在其中浸泡時間為 20-30分鐘。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(vii)中，所述環氧氯丙 烷的添加量為0.3-0.5重量％；在45-50℃的水浴條件下緩慢攪拌2-3小時。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(viii)中，所述聚乙烯亞 胺的添加量為0.5-1重量％；在溫度不超過60℃的條件下緩慢攪拌，反應時間不 小于3小時。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(ix)中，依次使用50 重量％乙醇溶液和去離子水對殼聚糖微球顆粒進行清洗3-4次；烘干溫度為 40-50℃，烘干時間不少于10小時。