[發明專利]無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201511007569.1
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105566558B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 謝永忠
• 申請（專利權）人: 杭州名匠建筑裝飾工程有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/08;C08F265/04;C08F2/24
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

(1)將聚苯乙烯磺酸鈉加入去離子水中，常溫下攪拌均勻，水浴加熱至45℃，加入丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、八甲基環四硅氧烷、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、硅烷偶聯劑A-151，轉入超聲攪拌器中攪拌預乳化1小時，得到預乳化單體；其中，聚苯乙烯磺酸鈉的重量是丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、八甲基環四硅氧烷、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、硅烷偶聯劑A-151總重量的2.5-3％；丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、八甲基環四硅氧烷、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、硅烷偶聯劑A-151的重量比為18:12:1:4:2；

(2)將去離子水、1/3引發劑加入帶有攪拌器、滴液漏斗、冷凝管、溫度計的四口瓶中，開啟攪拌，升溫至75℃，將步驟(1)得到的預乳化單體通過滴液漏斗中滴加入四口瓶中，調節反應體系pH值為4.5，滴加完畢后恒溫反應1.5小時，加入剩余的引發劑繼續恒溫反應2.5小時，冷卻至45℃，調節反應體系pH值為7.6，過濾后過100目篩，得到無皂硅丙乳液；

(3)將步驟(2)得到的無皂硅丙乳液加入甲醇中，超聲分散30分鐘后移入燒瓶中，滴加乙二胺，加熱至50℃，回流8小時，將反應產物用去離子水離心洗滌3次，得到混合物；

(4)將步驟(3)得到的混合物加入甲醇中，超聲分散30分鐘，進行以下反應：ⅰ，加熱至45℃，加入丙烯酸甲酯反應48小時，離心洗滌；ⅱ將步驟ⅰ得到的產物加入甲醇中，超聲分散30分鐘，加熱至50℃，加入乙二胺反應48小時，離心洗滌；依次重復步驟ⅰ、ⅱ2次，得到無皂納米級核殼型硅丙乳液；其中，混合物與丙烯酸甲酯的重量比為1:10-12；步驟ⅰ得到的產物與乙二胺的重量比為1:10-12。

2.根據權利要求1所述的無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。

3.根據權利要求1所述的無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，預乳化單體的滴加時間為4小時。

4.根據權利要求1所述的無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，調節反應體系pH值為4.5時采用的是濃度為12％的鹽酸。

5.根據權利要求1所述的無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，調節反應體系pH值為7.6時采用的是濃度為15％的氨水。

6.根據權利要求1所述的無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，無皂硅丙乳液與甲醇的重量比為1:10。