[發明專利]一種三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201511006998.7
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105609721A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 喻萬景;朱玉時;張寶;童匯;王小瑋;董鵬遠
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

1.一種三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鋰源、錳源、硼源和檸檬酸按照鋰元素、錳元素、硼元素和檸檬酸的摩爾比為1:1:1:1～5的比例溶于去離子水中，控制金屬錳離子的濃度為0.01～0.15mol/L；

（2）將步驟（1）所得溶液置于60～100℃水浴中攪拌4～12h，混合均勻形成溶膠；

（3）將步驟（2）所得溶膠干燥為凝膠狀，得硼酸錳鋰前驅體；

（4）將步驟（3）所得硼酸錳鋰前驅體在保護性氣氛中，于500～800℃下，燒結8～22h，隨爐冷卻至室溫，得三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料。

2.根據權利要求1所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，控制金屬錳離子的濃度為0.05～0.10mol/L。

3.根據權利要求1或2所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述水浴的溫度為70～90℃，攪拌的時間為5～10h。

4.根據權利要求1～3之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述干燥的溫度為80～120℃，干燥的時間為2～6h。

5.根據權利要求1～4之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述燒結的溫度為650～750℃，燒結的時間為10～20h。

6.根據權利要求1～5之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述保護性氣氛為氬氣、氮氣、氫氣、一氧化碳或氫/氬混合氣；所述氫/氬混合氣中氫氣的體積濃度為4～8%。

7.根據權利要求1～6之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鋰源為碳酸鋰、硝酸鋰、氟化鋰、草酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰或氯化鋰中的一種或幾種。

8.根據權利要求1～7之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述錳源為四水合乙酸錳、一水合硫酸錳或二水合草酸錳中的一種或幾種。

9.根據權利要求1～8之一所述三維碳網包覆的硼酸錳鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述硼源為硼酸、硼酸銨或三氧化二硼中的一種或幾種。