[發(fā)明專利]一種高活性硫化鉬薄膜電催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511005390.2
• 申請(qǐng)日: 2015-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN105624756B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董斌;韓冠群;胡文慧;劉艷茹;柴永明;劉晨光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C25D9/04
• 分類號(hào): C25D9/04;B01J27/047;C01G39/06
• 代理公司: 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所11308
• 代理人: 李斌

1.一種高活性硫化鉬薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)采用鉬酸鹽或硫代鉬酸鹽、與硫代乙酰胺為原料，溶解形成溶液；

(2)采用堿性物質(zhì)和/或酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值，反應(yīng)體系的pH值為6-12；

(3)在上述步驟(2)經(jīng)調(diào)節(jié)pH后的溶液中加入表面活性劑，形成具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的液晶體系；

(4)使用導(dǎo)電基底，采用電沉積技術(shù)將硫化鉬沉積在導(dǎo)電基底上形成薄膜材料，得到所述的高活性硫化鉬薄膜電催化劑；

加入的堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或任意兩種；

為了穩(wěn)定液晶體系，采用冰水浴或油浴來(lái)調(diào)節(jié)整個(gè)體系的反應(yīng)溫度為20-35℃；反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行，并通入氮?dú)庖猿ト芙庋酰徊⑶疫€包括反應(yīng)結(jié)束后對(duì)所得薄膜進(jìn)行靜置、水洗、乙醇洗、真空干燥手段進(jìn)行處理的步驟；

所述表面活性劑為親水性的非離子表面活性劑Brij56或Brij58。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉以及其它含有鉬酸根的可溶性化合物或多酸結(jié)構(gòu)，其形成溶液方式為采用固體顆粒或水溶液加入去離子水。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫代鉬酸鹽為四硫代鉬酸鈉、四硫代鉬酸銨，或其混合物，其形成溶液方式為采用水溶液或者有機(jī)溶劑溶解的溶液加入去離子水。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在采用鉬酸鹽和硫代乙酰銨為原料時(shí)，調(diào)節(jié)pH值為8-12；在采用硫代鉬酸鹽和硫代乙酰銨為原料時(shí)，調(diào)節(jié)pH值為8-10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法所制備的高活性硫化鉬薄膜電催化劑。