[發明專利]一種阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201511005080.0
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105504225A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 許戈文;熊潛生;霍俊麗;戴震;何紀慧;楊立春
• 申請（專利權）人: 安徽安大華泰新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/66;C08G18/46;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇;崇鑫

技術領域

本發明涉及水性聚氨酯樹脂技術領域，尤其涉及一種阻燃水性聚氨酯樹脂 的制備方法。

背景技術

水性聚氨酯最早由德國的Schlack在1943年合成，而那時的水性聚氨酯材 料主要是靠強烈的機械攪拌以及大量的乳化劑強制性的將聚氨酯分散在水中， 這種方法合成的水性聚氨酯分散不夠完全，粒徑較大，穩定性較差，導致其性 能在應用時上不能滿足生產的需求。此后通過人們的研究開發，將親水基團引 入聚氨酯，合成了可以自分散于水中的水性聚氨酯。水性聚氨酯作為一種新型 的材料與傳統的溶劑型聚氨酯相比，氣味更小，更加的環保，容易操作，而性 能方面與傳統的溶劑型聚氨酯相當，并且由于水性聚氨酯的化學結構中通常含 有羥基、羧基，可以與多種樹脂復合來改變其性能，以滿足更高的生產需求。

發明內容

本發明提出了一種阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，所得阻燃水性聚氨酯 樹脂具有優異耐水、耐熱、阻燃性能，而且黏度和斷裂伸長率小，拉伸強度、 硬度、韌性高。

本發明提出的一種阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，包括如下步驟：

S1、將有機磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯混合均勻后， 升溫，保溫，降溫后加入1,4-丁二醇、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙烷和N,N-二 甲基甲酰胺混合均勻，再加入環烷酸鋅，升溫，保溫得到物料a；

S2、將物料a降溫后，再滴加含三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的溶液，升溫， 保溫得到物料b；

S3、將物料b調節pH至中性后，真空脫除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯樹脂。

優選地，S1中，將有機磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯 混合均勻后，升溫至85～88℃，保溫3～4h，降溫至40～50℃后加入1,4-丁二 醇、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均勻，再加入環烷 酸鋅，升溫至72～82℃，保溫4.5～5h得到物料a。

優選地，S2中，將物料a降溫至30～40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-甲基 二乙醇胺的溶液，升溫至67～70℃，保溫2.2～2.5h得到物料b。

優選地，包括如下步驟：

S1、按重量份將35～38份改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和57～60份 有機磷聚酯多元醇混合均勻后，升溫，保溫，降溫后加入3～6份1,4-丁二醇、 1.5～2.5份二羥甲基丙酸、6～8份三羥甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均勻， 再加入0.8～1.2份環烷酸鋅，升溫，保溫得到物料a；

S2、將物料a降溫后，再滴加含4.8～5.2份三乙醇胺和2.5～2.8份N-甲基 二乙醇胺的溶液，升溫，保溫得到物料b；

S3、將物料b調節pH至中性后，真空脫除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯樹脂。

優選地，改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯按如下方法制備：將四甲基苯 二亞甲基二異氰酸酯和三乙基膦混合后，升溫至210～220℃，保溫1～1.5h，接 著減壓蒸餾，冷卻至82～85℃進行熟化得到改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯。

優選地，改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法中，按重量份將82～ 85份四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和1.5～1.8份三乙基膦混合后，升溫至212～ 218℃，保溫1.2～1.4h，接著減壓蒸餾，冷卻至83～84℃進行熟化得到改性四 甲基苯二亞甲基二異氰酸酯。

優選地，有機磷聚酯多元醇的制備方法如下：將2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷 和乙二醇混合后，通入N₂作為保護氣體，接著升溫，保溫，再加入二醋酸二丁 基錫，升溫，保溫，減壓保溫得到有機磷聚酯多元醇。

優選地，有機磷聚酯多元醇的制備方法中，將2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷和 乙二醇混合后，通入N₂作為保護氣體，接著升溫至100～105℃，保溫2.2～2.5h， 再加入二醋酸二丁基錫，升溫至152～155℃，保溫5.3～5.6h，減壓保溫1.5～ 1.8h得到有機磷聚酯多元醇。

優選地，有機磷聚酯多元醇的制備方法中，減壓保溫的壓力為100～150Pa。

優選地，有機磷聚酯多元醇的制備方法中，2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷、乙 二醇、二醋酸二丁基錫的摩爾比為1～2：3.5～5：0.05～0.08。