[發明專利]一種阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201511005080.0
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105504225A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 許戈文;熊潛生;霍俊麗;戴震;何紀慧;楊立春
• 申請（專利權）人: 安徽安大華泰新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/66;C08G18/46;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇;崇鑫

1.一種阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將有機磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯混合均勻后， 升溫，保溫，降溫后加入1,4-丁二醇、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙烷和N,N-二 甲基甲酰胺混合均勻，再加入環烷酸鋅，升溫，保溫得到物料a；

S2、將物料a降溫后，再滴加含三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的溶液，升溫， 保溫得到物料b；

S3、將物料b調節pH至中性后，真空脫除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯樹脂。

2.根據權利要求1所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，S1 中，將有機磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯混合均勻后，升 溫至85～88℃，保溫3～4h，降溫至40～50℃后加入1,4-丁二醇、二羥甲基丙 酸、三羥甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均勻，再加入環烷酸鋅，升溫至72～ 82℃，保溫4.5～5h得到物料a。

3.根據權利要求1或2所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于， S2中，將物料a降溫至30～40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-甲基二乙醇胺的 溶液，升溫至67～70℃，保溫2.2～2.5h得到物料b。

4.根據權利要求1-3任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，包括如下步驟：

S1、按重量份將35～38份改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和57～60份 有機磷聚酯多元醇混合均勻后，升溫，保溫，降溫后加入3～6份1,4-丁二醇、 1.5～2.5份二羥甲基丙酸、6～8份三羥甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均勻， 再加入0.8～1.2份環烷酸鋅，升溫，保溫得到物料a；

S2、將物料a降溫后，再滴加含4.8～5.2份三乙醇胺和2.5～2.8份N-甲基 二乙醇胺的溶液，升溫，保溫得到物料b；

S3、將物料b調節pH至中性后，真空脫除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯樹脂。

5.根據權利要求1-4任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯按如下方法制備：將四甲基苯二亞甲 基二異氰酸酯和三乙基膦混合后，升溫至210～220℃，保溫1～1.5h，接著減 壓蒸餾，冷卻至82～85℃進行熟化得到改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯。

6.根據權利要求1-5任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，改性四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法中，按重量份將82～85份 四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和1.5～1.8份三乙基膦混合后，升溫至212～ 218℃，保溫1.2～1.4h，接著減壓蒸餾，冷卻至83～84℃進行熟化得到改性四 甲基苯二亞甲基二異氰酸酯。

7.根據權利要求1-6任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，有機磷聚酯多元醇的制備方法如下：將2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷和乙 二醇混合后，通入N₂作為保護氣體，接著升溫，保溫，再加入二醋酸二丁基錫， 升溫，保溫，減壓保溫得到有機磷聚酯多元醇。

8.根據權利要求1-7任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，有機磷聚酯多元醇的制備方法中，將2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷和乙二 醇混合后，通入N₂作為保護氣體，接著升溫至100～105℃，保溫2.2～2.5h， 再加入二醋酸二丁基錫，升溫至152～155℃，保溫5.3～5.6h，減壓保溫1.5～ 1.8h得到有機磷聚酯多元醇。

9.根據權利要求7或8所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于， 有機磷聚酯多元醇的制備方法中，減壓保溫的壓力為100～150Pa。

10.根據權利要求1-9任一項所述阻燃水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特 征在于，有機磷聚酯多元醇的制備方法中，2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷、乙二醇、 二醋酸二丁基錫的摩爾比為1～2：3.5～5：0.05～0.08。