[發(fā)明專利]一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201511000721.3
• 申請日: 2015-12-25
• 公開（公告）號: CN105481927B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉新宇;周虹
• 申請（專利權(quán)）人: 成都市新功生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮

本發(fā)明公開了一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法。該方法從鴨膽汁中直接提取鵝去氧膽酸，同時(shí)還提取了鴨膽酸。本發(fā)明的制備方法簡單、易操作，適于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明的制備方法可以同時(shí)制備出鵝去氧膽酸和鴨膽酸，并且制備出的鵝去氧膽酸和鴨膽酸的純度較高，其分別為95％和90％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鵝去氧膽酸的制備方法，具體涉及一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法。

背景技術(shù)

鵝去氧膽酸(Chenodeoxycholic acid，簡稱CDCA)，是一種天然的膽酸，是1848年首次從鵝膽汁中提取得到的。鵝去氧膽酸具有溶解膽結(jié)石的能力和其他藥學(xué)功能，是治療膽結(jié)石的天然良藥，同時(shí)又是合成熊去氧膽酸和其他甾體化合物的原料。

由于鵝去氧膽酸是雞、鴨與鵝等家禽膽汁的主要成分，其可直接從禽類的膽汁中提取而來。但是受技術(shù)限制，目前市場上的鵝去氧膽酸產(chǎn)品基本是從雞膽汁中提取得到的。鵝的飼養(yǎng)數(shù)量較少，難以應(yīng)用其膽汁作提取鵝去氧膽酸的原料。鴨的飼養(yǎng)量巨大，與雞膽汁的組成成分相比，鴨膽汁的成分較復(fù)雜，不能應(yīng)用從雞膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法提取鴨膽汁中的鵝去氧膽酸。

到目前為止，傳統(tǒng)的從雞、鴨與鵝等的膽汁中提取鵝去氧膽酸工藝包括膽汁皂化、酸化、除醇不溶物、除脂、生成鋇鹽、脫鋇等步驟，工藝過程復(fù)雜，收率低，產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用困難。或者采用鈣鹽沉淀法，沉淀速度慢，效率低，且雙氧水及活性炭脫色效果也不理想。

發(fā)明內(nèi)容

[要解決的技術(shù)問題]

本發(fā)明的目的是解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法。該方法從鴨膽汁中直接提取鵝去氧膽酸和鴨膽酸。該方法步驟簡單、操作可控，并且得到的鵝去氧膽酸和鴨膽酸的純度較高。

[技術(shù)方案]

為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法，它包括以下步驟：

A，膽汁酸粗品的提取

取新鮮鴨膽汁，皂化、鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀，得到黑色膏狀物；然后加入甲醇溶解后，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空濃縮甲醇層得到所述膽汁酸粗品；

B，鴨膽酸、鵝去氧膽酸的制備

將步驟A得到的膽汁酸粗品經(jīng)甲酯化反應(yīng)后，乙腈結(jié)晶、過濾，濾液濃縮得到鵝去氧膽酸甲酯化物，然后通過皂化反應(yīng)、鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀得到鵝去氧膽酸粗品；最后將得到的鵝去氧膽酸粗品在60℃以下的真空干燥至干燥失重≤3％后，再經(jīng)氯仿結(jié)晶精制得到鵝去氧膽酸。

所述過濾的濾渣為鴨膽酸甲酯化物，其經(jīng)干燥后，皂化、加入鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀，然后過濾得鴨膽酸粗品；將所述鴨膽酸粗品在60℃以下真空干燥至干燥失重≤3％后；再經(jīng)甲醇結(jié)晶精制得到鴨膽酸。

本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟A中，所述皂化是指向新鮮鴨膽汁加入其質(zhì)量0.3～0.4倍的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h；在步驟B中，所述鵝去氧膽酸甲酯化物的皂化是指向鵝去氧膽酸甲酯化物加入其質(zhì)量的0.9～1.1倍量水和0.3～0.4倍的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h。

本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟A中，所述甲醇溶解是指加入所述黑色膏狀物質(zhì)量3～4倍的甲醇后，加熱到50℃并攪拌至完全溶解。

本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟A中，所述加入石油醚除脂的過程重復(fù)2～3次。