[發(fā)明專利]一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511000721.3
• 申請(qǐng)日: 2015-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN105481927B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉新宇;周虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都市新功生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮

1.一種從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法，其特征在于它包括以下步驟：

A，膽汁酸粗品的提取

取新鮮鴨膽汁，皂化、鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀，得到黑色膏狀物；然后加入甲醇溶解后，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空濃縮甲醇層得到所述膽汁酸粗品；

B，鴨膽酸、鵝去氧膽酸的制備

將步驟A得到的膽汁酸粗品經(jīng)甲酯化反應(yīng)后，乙腈結(jié)晶、過濾，濾液濃縮得到鵝去氧膽酸甲酯化物，然后通過皂化反應(yīng)、鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀得到鵝去氧膽酸粗品；最后將得到的鵝去氧膽酸粗品在60℃以下的真空干燥至干燥失重≤3％后，再經(jīng)氯仿結(jié)晶精制得到鵝去氧膽酸；

所述過濾的濾渣為鴨膽酸甲酯化物，其經(jīng)干燥后，皂化、加入鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～3酸化沉淀，然后過濾得鴨膽酸粗品；將所述鴨膽酸粗品在60℃以下真空干燥至干燥失重≤3％后；再經(jīng)甲醇結(jié)晶精制得到鴨膽酸；

在步驟A中，所述甲醇溶解是指加入所述黑色膏狀物質(zhì)量3～4倍的甲醇后，加熱到50℃并攪拌至完全溶解；

在步驟A中，所述加入石油醚除脂的過程重復(fù)2～3次；

在步驟B中，所述甲酯化反應(yīng)是指向膽汁酸粗品加入其質(zhì)量的2～3倍的無水甲醇溶解后，再加入膽汁酸粗品質(zhì)量0.11～0.13倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸，常溫?cái)嚢?.8～4.2h，然后加入固體氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為6～8，終止甲酯化反應(yīng)，過濾并濃縮濾液；

在步驟A中，所述皂化是指向新鮮鴨膽汁加入其質(zhì)量0.3～0.4倍的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h；在步驟B中，所述鵝去氧膽酸甲酯化物的皂化是指向鵝去氧膽酸甲酯化物加入其質(zhì)量的0.9～1.1倍量水和0.3～0.4倍的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法，其特征在于在步驟B中，所述乙腈結(jié)晶是指向所述濃縮產(chǎn)物中加入其質(zhì)量1.5～2倍的乙腈，加熱至回流，溶解完全后緩慢降溫至0～5℃結(jié)晶5～6h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法，其特征在于在步驟B中，所述鴨膽酸甲酯化物的皂化是指向鴨膽酸甲酯化物加入其質(zhì)量0.9～1.1倍量水和0.3～0.4倍的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鴨膽汁中提取鴨膽酸和鵝去氧膽酸的方法，其特征在于在步驟B中，所述甲醇結(jié)晶是將干燥產(chǎn)物經(jīng)甲醇回流溶解后，緩慢降至0～5℃，結(jié)晶精制得到鴨膽酸。