[發(fā)明專利]一種氯胺酮藥物中間體環(huán)戊烯的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201511000693.5 | 申請日： | 2015-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN105503494A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 關(guān)艮安 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都千葉龍華石油工程技術(shù)咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C1/32 | 分類號： | C07C1/32;C07C13/12;C07C7/00;C07C7/10;C07C7/14 |
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| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯胺酮 藥物 中間體 戊烯 合成 方法 | ||
1.一種氯胺酮藥物中間體環(huán)戊烯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(i)在管式反應(yīng)容器中加入 氧化鎳1.56mol,環(huán)戊胺(2)1.3mol,1-硝基甲苯溶液(3)1.6—1.9mol,草酸300ml,升高反應(yīng)溫度至 270--280℃，反應(yīng)90—120min,然后升高溫度至300—310℃，繼續(xù)反應(yīng)50—70min,熱裂解反應(yīng)后，降低 反應(yīng)器溫度至20--25℃，蒸氣冷凝，分出水層，油層用鹽溶液洗滌，二甲苯洗滌，脫水劑脫水，在乙酰 胺中重結(jié)晶，得晶體環(huán)戊烯(1)；其中，步驟(i)所述的1-硝基甲苯溶液質(zhì)量分數(shù)為60—65％，步驟(i) 所述的草酸質(zhì)量分數(shù)為30—35％，步驟(i)所述的鹽溶液為溴化銨、硝酸鎂中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氯胺酮藥物中間體環(huán)戊烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的二甲苯 質(zhì)量分數(shù)為70—75％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氯胺酮藥物中間體環(huán)戊烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的脫水劑 為五氧化二磷、無水碳酸鉀中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氯胺酮藥物中間體環(huán)戊烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的乙酰胺 質(zhì)量分數(shù)為90—95％。
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