[發明專利]一種甲磺酸酚妥拉明藥物中間體氯乙腈的合成方法在審
| 申請號： | 201511000692.0 | 申請日： | 2015-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN105503651A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發明（設計）人： | 關艮安 | 申請（專利權）人： | 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/00 | 分類號： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/10 |
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| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲磺酸酚妥拉明 藥物 中間體 氯乙腈 合成 方法 | ||
1.一種甲磺酸酚妥拉明藥物中間體氯乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌 器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中，加入1-氯-2,2-二羥基乙胺(2)6.3mol,氯化亞銅5.6mol,2-氨基 溴苯溶液(3)7.3—7.6mol,環己烷300ml,控制攪拌速度150—190rpm,升高溶液溫度至90--98℃，反應 5—7h，降低溶液溫度至70--76℃，繼續反應80—120min,降低溶液溫度至10--16℃，靜置8—10h,析 出固體，過濾，鹽溶液洗滌，乙腈洗滌，乙酸乙酯洗滌，脫水劑脫水，減壓蒸餾，收集100--108℃的餾 分，在二甲胺中重結晶，得晶體氯乙腈(1)；其中，步驟(i)所述的2-氨基溴苯溶液質量分數為60—65％， 步驟(i)所述的環己烷質量分數為50—55％，步驟(i)所述的鹽溶液為硫酸銨、溴化鈉中的任意一種， 步驟(i)所述的乙腈質量分數為70—75％，步驟(i)所述的乙酸乙酯質量分數為85—90％。
2.根據權利要求1所述一種甲磺酸酚妥拉明藥物中間體氯乙腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的脫水劑為無水硫酸鈣、活性氧化鋁中的任意一種。
3.根據權利要求1所述一種甲磺酸酚妥拉明藥物中間體氯乙腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的減壓蒸餾所處壓力為1.5—1.7kPa。
4.根據權利要求1所述一種甲磺酸酚妥拉明藥物中間體氯乙腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的二甲胺質量分數為90—96％。
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