[發明專利]用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法

在審

• 申請號: 201510996874.1
• 申請日: 2015-12-25
• 公開（公告）號: CN105481926A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 劉新宇;周虹
• 申請（專利權）人: 成都市新功生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉興亮

1.一種用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于它包括以下步驟：

Ⅰ，膽汁酸粗品的提取

取新鮮鴨膽汁，皂化、鹽酸調節pH至2～3酸化沉淀，得到黑色膏狀物； 然后向黑色膏狀物中加入甲醇溶解，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空濃縮 甲醇層得到所述膽汁酸粗品；

Ⅱ，鵝去氧膽酸的合成

將步驟Ⅰ得到的膽汁酸粗品經甲酯化、乙酰化得到產物A，產物A經加氫 還原反應后，再皂化、用鹽酸調節pH值為2～3，過濾、干燥得到鵝去氧膽酸 粗品；最后將得到的鵝去氧膽酸粗品用氯仿結晶精制得到鵝去氧膽酸。

2.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅰ，所述的皂化是向新鮮鴨膽汁加入其質量0.3～0.4倍的氫氧化鈉 后，密封升溫至110～125℃，攪拌反應12～13h；在步驟Ⅱ中，所述皂化 是向經加氫還原反應的產物A加入其質量0.9～1.1倍量的水和0.3～0.4倍 的氫氧化鈉后，密封升溫至110～125℃，攪拌12～13h。

3.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅰ中，所述加入甲醇溶解是指加入所述黑色膏狀物質量3～4倍的甲 醇后，加熱到50℃并攪拌至完全溶解。

4.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅰ中，所述加入石油醚除脂的過程重復2～3次。

5.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅱ中，所述甲酯化是指向膽汁酸粗品中加入2～3倍質量的無水甲醇， 常溫下攪拌溶解完全后，緩慢加入膽汁酸粗品質量0.11～0.13倍的質量分 數為98％的硫酸，常溫下甲酯化反應3.8～4.2h，然后加入氫氧化鈉調節pH 為6～8，終止甲酯化反應，并過濾，在70℃以下真空濃縮濾液，得到膽汁 酸甲酯化物。

6.根據權利要求5所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅱ中，所述乙酰化是向膽汁酸甲酯化物中加入其質量1.4～1.6倍的醋 酸酐，然后升溫至140℃乙酰化反應4～5h后，在120℃下真空濃縮得到所 述產物A。

7.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅱ中，所述加氫還原反應是向產物A中加入乙醇，加熱回流溶解， 然后加入產物A質量0.15～0.25倍的硼氫化鈉，加熱回流反應4～5h后， 濃縮乙醇層。

8.根據權利要求1所述的用鴨膽汁直接制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于 在步驟Ⅱ中，所述干燥是在60℃下干燥至干燥失重≤3％。