[發(fā)明專利]一種含水丙酮加氫產(chǎn)物分離異丙醇的方法及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510980178.1
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN106905115A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋立紅;張玉東;劉楊;王春玲;王家杰;田存軒;陳云秀;苗勇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C31/10
• 分類號: C07C31/10;C07C29/82
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11006
• 代理人: 王玉雙,李巖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石油化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種適用于含水丙酮加氫產(chǎn)物分離異丙醇的新方法。

背景技術(shù)

近年來，丙酮的產(chǎn)量不斷增加，但由于甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)方法有由C4餾分直接氧化法取代丙酮氰醇法的趨勢，以及丙酮作為溶劑用量在不斷減少，使丙酮的應用范圍變窄，因此把丙酮轉(zhuǎn)變?yōu)楫惐季毣瘜W品具有重要的意義。到目前為止丙酮加氫制備異丙醇的催化劑有：Raney Ni催化劑、Ru/C催化劑、Ru/Al₂O₃催化劑、銅鉻催化劑。丙酮在以上類型的催化劑上加氫，一般采用固定床反應器，丙酮與氫氣以一定的比例在液相或氣相條件下進入到催化劑床層，在適當?shù)臏囟群蛪毫ο录託渖僧惐肌?/p>

異丙醇的精制工藝的目的是獲得高純度異丙醇，因此屬于分離工程范疇。異丙醇生產(chǎn)裝置反應部分出來的物料是復雜的混合物，而且異丙醇與水會產(chǎn)生共沸組成。因此異丙醇提純精制的主要過程為先去輕組分雜質(zhì)，其次分離異丙醇和水，再分離異丙醇中的重組分。

根據(jù)異丙醇反應過程采用的工藝不同，相應精制部分也不同，但解決的主要問題一樣，即通過精餾分離輕重組分，通過破壞共沸組成分離異丙醇和水得到高純度異丙醇產(chǎn)品。

丙酮加氫生產(chǎn)異丙醇一般采用工業(yè)級丙酮為原料，原料僅含微量水，但丙酮加氫過程產(chǎn)生少量的水，生產(chǎn)無水異丙醇需要脫除這部分水。異丙醇脫水一般采用能與異丙醇和水形成三元共沸物的夾帶劑進行，最低沸點共沸物從塔頂蒸出。根據(jù)精餾常識，進料中輕組分濃度低，塔正常操作的回流比大。輕雜質(zhì)在一定范圍時，塔回流量維持在基本不變的范圍。異丙醇脫水過程，當水含量從0.2％增加到2％(m/m)時，塔回流量基本不變。換言之，進料中水含量增加了10倍，而精餾脫水能耗幾乎不變。而對于苯酚丙酮裝置生產(chǎn)丙酮經(jīng)過丙酮脫水裝置而言，情況大為不同。由于常壓下丙酮與水難以分離，丙酮脫水過程采用減壓操作，并需要很高的塔板數(shù)。如果將丙酮的純度從工業(yè)級的99.8％(m/m)降低到98％(m/m)，丙酮脫水難度和脫水過程能耗會顯著降低。雷尼鎳催化劑一般在水中保存，可以在含水條件下實現(xiàn)丙酮加氫生產(chǎn)異丙醇。含水丙酮加氫可以降低原料丙酮的生產(chǎn)成本，進而降低異丙醇生產(chǎn)過程的成本。

中國專利號為CN103772145的專利公開了一種丙酮加氫生產(chǎn)異丙醇的分離方法。該方法提出三塔分離流程：丙酮加氫反應產(chǎn)物經(jīng)共沸精餾塔分離，塔底分出重組分，測線產(chǎn)出無水異丙醇產(chǎn)品，塔頂蒸出共沸物。塔頂產(chǎn)物用萃取劑將水與其他組分分離，塔頂?shù)玫匠酝獾慕M分，循環(huán)返回反應器，塔底物料經(jīng)回收塔塔頂脫除水，塔底回收萃取劑循環(huán)。該方法共沸精餾塔測線無水異丙醇的常壓沸點為82.4℃，而水-異丙醇共沸物常壓共沸點為80.4℃，兩者清晰分離難度較大。

本發(fā)明含水丙酮加氫反應產(chǎn)物作為共沸精餾塔進料。塔頂蒸出丙酮與脫水劑形成的二元共沸物和脫水劑與水及異丙醇形成的三元共沸物，共沸物冷卻后一般分為輕重兩液相。當餾出物不分層時，可以在塔進料中加入合適水量，使餾出物分層。輕相作為回流循環(huán)回塔頂。重相進脫水塔，控制進料量使分層罐液相界位恒定。脫水塔塔底脫除水，塔頂物料返回加氫反應器循環(huán)。丙酮加氫產(chǎn)物碳六含氧化合物濃度不高時，共沸塔進料線與塔釜之間合適位置采出滿足純度要求的異丙醇。本發(fā)明通過共沸塔和脫水塔兩塔流程實現(xiàn)丙酮加氫產(chǎn)品分離。相對三塔流程，降低了投資和生產(chǎn)能耗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種含水丙酮加氫產(chǎn)物分離異丙醇的方法，所述方法包括：丙酮加氫產(chǎn)物經(jīng)共沸精餾塔、脫水塔后制得純度達99.96％以上的異丙醇。具體包括如下步驟：

步驟1，首先將來自加氫反應器的含水丙酮加氫產(chǎn)物作為進料物料加入共沸精餾塔進行共沸精餾，同時往所述共沸精餾塔里加入夾帶劑；

步驟2，將所述共沸精餾塔產(chǎn)出的塔頂共沸物注入油水分離罐，利用油水分離罐將所述塔頂共沸物分為油層和水層，所述油水分離罐的油層作為第一回流物料返回所述共沸精餾塔，所述油水分離罐的水層進入脫水塔；

步驟3，根據(jù)所述共沸精餾塔產(chǎn)出的異丙醇純度的要求，利用設(shè)置于所述共沸精餾塔一側(cè)的共沸精餾塔側(cè)線，將異丙醇合格產(chǎn)品抽出。

上述的含水丙酮加氫產(chǎn)物分離異丙醇的方法，還包括：

步驟4，將脫水塔的塔頂產(chǎn)物作為第二回流物料返回所述加氫反應器循環(huán)利用，經(jīng)加氫反應器處理后作為共沸精餾塔的進料物料加入所述共沸精餾塔；

步驟5，將所述脫水塔產(chǎn)生的一部分塔釜廢水外排，另一部分塔釜廢水返回所述共沸精餾塔，返回所述共沸精餾塔的塔釜廢水量，根據(jù)進入所述共沸精餾塔的含水丙酮加氫產(chǎn)物的含水量來調(diào)；