[發明專利]一種四氟化硅的純化方法

有效

• 申請號: 201510979404.4
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105565324B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 蔣玉貴;孟祥軍;李翔宇;董云海;喬蓓蓓;沙婷;楊慶平
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

本發明涉及一種四氟化硅的純化方法，屬于氟化工、電子工業氣體領域。所述方法為：將四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應，得到的產物通過冷阱收集，得到純化的四氟化硅氣體；純化反應物1為含有氟原子和/或含氯原子的物質；四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應的溫度為?199℃～1999℃，當純化反應物1為F₂時，溫度為?199℃～99℃；四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應的壓力為?0.09MPa～2MPa。純化的四氟化硅氣體還可進一步與純化反應物2進行純化反應，獲得純度更高的四氟化硅。所述方法容易獲得高純度的四氟化硅，產率和安全性高，成本低。

技術領域

本發明涉及一種四氟化硅的純化方法，屬于氟化工、電子工業氣體領域。

背景技術

四氟化硅(SiF₄)在電子和半導體行業中主要用于氮化硅、硅化鉭等的蝕刻劑、P型摻雜劑、外延沉積擴散硅源等，還可用于制備電子級硅烷或硅。四氟化硅還可用作光導纖維用高純石英玻璃的原料，它在高溫火焰中水解可產生具有高比表面積的熱沉二氧化硅(SiO₂)。此外，四氟化硅還廣泛用在制備太陽能電池、氟硅酸、氟化鋁、化學分析、氟化劑、油井鉆探、鎂合金澆鑄、催化劑、蒸熏劑、水泥及人造大理石的硬化劑等領域。在預制水泥中使用四氟化硅后，可增進其耐蝕性和耐磨性，改善其孔隙度和增加壓縮強度。

1771年Scheele通過氫氟酸與二氧化硅的反應，首次制成四氟化硅。迄今為止，四氟化硅的制備方法通常為以下幾種：

(1)螢石硫酸反應制備四氟化硅，化學反應方程式如下：

2CaF₂+2H₂SO₄+SiO₂→2CaSO₄+SiF₄+2H₂O；

這種制備方法的產物中有水(H₂O)生成，得到的四氟化硅(SiF₄)氣體會迅速與水發生反應生成硅氧化物，容易造成四氟化硅水解，并引入(SiF₃)₂O和HF等雜質，從而影響四氟化硅氣體的純度，螢石中含有的多種雜質，也將帶入到四氟化硅中，將影響四氟化硅純度；其中，四氟化硅氣體與水發生反應的化學反應方程式如下：

2SiF₄+H₂O→(SiF₃)₂O+2HF；

所述方法的不足之處為：反應物為多種物質的混合物，成份比較復雜，產出的四氟化硅雜質比較多，要去除其中的雜質，所投入的成本比較高，而且并非連續式生產，因此產能較低，產出的固體生成物，酸度比較大，生成物不易處理，對環境污染比較嚴重。

(2)氟硅酸鹽或氟硅酸與濃硫酸反應制備四氟化硅，化學反應方程式舉例如下：

CaSiF₆+H₂SO₄→SiF₄+CaSO₄+2HF；

H₂SiF₆+H₂SO₄→SiF₄+H₂SO₄+2HF；

所述方法制得的產物是硫酸鹽、四氟化硅氣體以及氫氟酸(HF)，由于反應物氟硅酸鹽和氟硅酸多是磷礦石或磷肥工業生產過程中的副產品，因此其中含有的多種雜質，將帶入到四氟化硅中，將影響四氟化硅純度。

(3)熱分解法制備四氟化硅，化學反應方程式舉例如下：

Na₂SiF₆→SiF₄+2NaF；