[發明專利]一種四氟化硅的純化方法

有效

• 申請號: 201510979404.4
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105565324B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 蔣玉貴;孟祥軍;李翔宇;董云海;喬蓓蓓;沙婷;楊慶平
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：所述純化方法步驟包括：

將四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應，得到的產物通過冷阱收集，得到純化的四氟化硅氣體；

純化反應物1為氯氣、三氟化氯、一氟化氯、二氧化氯和四氧化氯中的至少一種；

四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應的溫度為-199℃～1999℃；

四氟化硅粗品氣與純化反應物1進行純化反應的壓力為-0.09MPa～2MPa；

純化反應的次數為一次以上，當反應次數大于一次時，每次反應后得到的氣體作為四氟化硅粗品氣與相同或不同的純化反應物1進行純化反應；

四氟化硅粗品氣含有以下雜質：

含碳雜質、含硼雜質、含磷雜質、含砷雜質、含硫雜質、含氮雜質、含硒雜質、含硅雜質、含溴雜質、含碘雜質、部分氟取代的硅氧烷或全氟取代的硅氧烷、金屬雜質和氫氣中的至少一種；

將所述與純化反應物1進行純化反應后得到的四氟化硅氣體與純化反應物2進行純化反應，得到的氣體通過冷凍抽真空的方法收集，得到純化后的四氟化硅氣體；或

將所述與純化反應物1進行純化反應后得到的四氟化硅氣體通過冷凍抽真空的方法收集得到進一步純化的四氟化硅氣體，再與純化反應物2進行純化反應，得到的氣體通過冷凍抽真空的方法收集，得到純化后的四氟化硅氣體；

所述純化反應物2為二氧化硅、硅膠和硅烷中的至少一種；

純化反應的次數為一次以上，當反應次數大于一次時，每次純化反應后得到的氣體與相同或不同的純化反應物2進行反應；

所述與純化反應物2進行純化反應的溫度為-199℃～1999℃；所述與純化反應物2進行純化反應的壓力為-0.09MPa～2MPa。

2.根據權利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：含碳雜質為烷烴、環烷烴、烯烴、炔烴、含C＝O的化合物、醇類、胺類、一氧化碳和碳中的至少一種；

含硼雜質為硼、三氧化二硼、乙硼烷、丙硼烷和丁硼烷中的至少一種；

含磷雜質為磷、五氧化二磷、三氧化二磷和磷烷中的至少一種；

含砷雜質為砷、三氧化二砷、五氧化二砷和砷烷中的至少一種；

含硫雜質為硫、二氧化硫、三氧化硫、硫酸、亞硫酸、硫化氫和硫化羰中的至少一種；

含氮雜質為一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮和氨中的至少一種；

含硒雜質為硒、二氧化硒和硒化氫中的至少一種；

含硅雜質為甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、硅膠和二氧化硅中的至少一種；

含溴雜質為溴化氫和溴中的至少一種；

含碘雜質為碘化氫和碘中的至少一種；

全氟取代的硅氧烷為六氟氧二硅烷；

金屬雜質為金屬單質、金屬氧化物、金屬氯化物、金屬氫化物和金屬有機化合物中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：烷烴為甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷和鹵代烷烴中的至少一種；

環烷烴為環丙烷、環丁烷、環戊烷和鹵代環烷烴的至少一種；

烯烴為乙烯、丙烯、丁烯和鹵代烯烴中的至少一種；

炔烴為乙炔、丙炔、丁炔和鹵代炔烴中的至少一種；

含C＝O的化合物為甲醛和乙醛中的至少一種；

醇類為甲醇和乙醇中的至少一種；

胺類為甲胺和乙胺中的至少一種；

金屬單質為鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、鉬、銀、鎘、銫、鋇、鉈、鉛和鈾中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：金屬單質為鐵、錳、鈷、鋅、銅、鎳、鉻、鈉、鉀、鎂、鋁、鈣、鈦、釩、鎘、鉛、鋰和鋇中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：所述與純化反應物1進行純化反應時使用催化劑，催化劑為銀的氟化物、鈷的氟化物、錳的氟化物、錫的氟化物、鈰的氟化物、汞的氟化物和鐵的氟化物、銀的氯化物、錳的氯化物、汞的氯化物和鐵的氯化物中的至少一種；和/或

所述與純化反應物1進行純化反應時添加稀釋介質進行稀釋，稀釋介質為氮氣、空氣、氦氣和氧氣中的至少一種。