[發明專利]利用先驅體轉化法強化氧化鋁基陶瓷型芯的方法

在審

• 申請號: 201510977386.6
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105585341A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 余建波;楊治剛;任忠鳴;鄧康
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種陶瓷型芯部件的制備方法，特別是涉及一種氧化鋁基陶瓷型芯部件的制備方法，應用于高溫合金部件制造和陶瓷型芯的強化工藝技術領域。

背景技術

高溫合金空心渦輪葉片制造的關鍵是要制備出能滿足其復雜內腔結構的陶瓷型芯部件。目前，通用的陶瓷型芯分為氧化硅基陶瓷型芯和氧化鋁基陶瓷型芯。氧化硅基陶瓷型芯是以石英玻璃粉末為基體材料，具有較高的熱穩定性，較低的熱膨脹性以及容易被堿液腐蝕等，得到了廣泛的研究與使用。然而，當使用溫度大于1550℃，特別是對于單晶渦輪葉片的鑄造時，這種型芯的使用穩定性以及葉片的成品率就會受到嚴重影響。而且其合金中存在的活性元素Al、Hf、C會與氧化硅基陶瓷型芯發生反應，限制其進一步的使用。氧化鋁基陶瓷型芯由于具有良好的化學穩定性，抗蠕變性能好，熔點高，強度高，適合于更高溫度（>1550℃)的單晶葉片和共晶葉片的鑄造，能保證葉片的合格率和尺寸精度。由于氧化鋁的難燒結性，一般需要在基體中添加一定量的燒結助劑，來促進其燒結活性，然而這樣就犧牲掉了其高溫力學性能。所以，需要對其進行必要的強化處理，以期獲得具有較好高溫性能的氧化鋁基陶瓷型芯，這已經成為影響高溫合金部件制備的主要技術問題。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種利用先驅體轉化法強化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，利用先驅體轉化法強化氧化鋁基陶瓷型芯的工藝，滿足更高溫度下單晶或共晶空心葉片的制備，以期獲得在高效氣冷發動機渦輪葉片上的廣泛應用，本發明采用該工藝強化的陶瓷型芯具有高的室溫和高溫強度，易于成型，適用于工業化生產。

為達到上述發明創造目的，采用下述技術方案：

一種利用先驅體轉化法強化氧化鋁基陶瓷型芯的方法，步驟如下：

a.液態硅樹脂先驅體的配制：按照一定的配比，將硅樹脂粉末加入二甲苯溶劑中，其中硅樹脂粉末與二甲苯的質量比為（1-3）:1，對混合溶液不斷攪拌，直至硅樹脂粉末全部溶解，得到液態硅樹脂先驅體；在液態硅樹脂先驅體的配制過程中，優選硅樹脂粉末與二甲苯的質量比為（1.5-3）:1；在液態硅樹脂先驅體的配制過程中，優選采用硅樹脂粉末的粒徑為50～350微米；

b.液態硅樹脂先驅體浸入氧化鋁基陶瓷型芯的過程：將需要強化處理的氧化鋁基陶瓷型芯浸沒在步驟a配制的液態硅樹脂先驅體中，直至氧化鋁基陶瓷型芯表面不再產生氣泡為止，得到被液態硅樹脂先驅體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯；

c.氧化鋁基陶瓷型芯的固化過程：先將在步驟b中被液態硅樹脂先驅體浸入的氧化鋁基陶瓷型芯從液態硅樹脂先驅體中取出，清理干凈氧化鋁基陶瓷型芯表面殘留的液態硅樹脂殘液，再將氧化鋁基陶瓷型芯進行自然風干，風干時間為12～24h，再在150～300℃的溫度下對氧化鋁基陶瓷型芯進行加熱固化處理，固化保溫時間30～120min，并控制升溫速率為1～5℃/min，在型芯經過保溫固化后，再使型芯隨爐冷卻，獲得經過硅樹脂固化后強化的氧化鋁基陶瓷型芯；

d.陶瓷型芯的二次燒結過程：將在步驟c中經過硅樹脂強化的氧化鋁基陶瓷型芯在焙燒爐中進行二次燒結處理，燒結環境為空氣氣氛，控制升溫速率為2～10℃/min，控制燒結溫度為1200～1600℃，燒結保溫時間2～12小時，然后隨爐冷卻，最終得到硅樹脂裂解產物增強的氧化鋁基陶瓷型芯；在二次燒結過程中，優選控制燒結溫度為1500～1600℃。

本發明采用的先驅體轉化法是一種制備新型陶瓷材料的工藝，利用其先驅體在一定溫度下的裂解產物，通過控制外界條件以及與基體的反應來制備出不同類型的陶瓷材料。作為先驅體大家庭中的硅樹脂，是一種以-Si-O-Si-為主鏈和側鏈連接活性有機基團的聚合物。在外在條件下，其側鏈上的活性基團會發生交聯反應，形成大的網狀高聚物，以致硅樹脂達到固化。如果在空氣氣氛環境中，在一定的溫度下，硅樹脂的主鏈-Si-O-Si-會發生降解，以二氧化硅的形式保留下來。利用硅樹脂對氧化鋁基陶瓷型芯進行強化，存在兩個方面：一是浸入型芯的硅樹脂固化后對型芯強度的貢獻；二是高溫條件下硅樹脂裂解產物對型芯強度的貢獻。因此，使用硅樹脂作為先驅體，利用先驅體轉化法對氧化鋁基陶瓷型芯進行室溫和高溫強化處理，有望得到性能優異的型芯。

本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點：