[發(fā)明專利]三氟甲基色烯衍生物及其合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510976903.8 | 申請(qǐng)日： | 2015-12-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105693681A | 公開(kāi)（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)旭峰;韓靖;陳杰;張慧;曹衛(wèi)國(guó) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D311/64 | 分類號(hào)： | C07D311/64;C07B53/00 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.三氟甲基色烯衍生物，其特征在于該衍生物的結(jié)構(gòu)式為：
，
其中R為：-H、甲基、甲氧基、硝基、氯、羥基、氰基、-COOCH3、-N(CH3)2；
或者為：
，
其中R’為-H、-CH3、NO2、Cl、COOCH3。
2.一種合成根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三氟甲基色烯衍生物的方法，其特征在于，該方法 具有如下步驟：
a.以乙醇作為溶劑，將雙甲酮與苯甲醛衍生物以及哌啶按1：1：0.2～0.3的摩爾比混 合，室溫條件下攪拌反應(yīng)至反應(yīng)完全；繼續(xù)向反應(yīng)體系中加入三氟甲基丙炔酸甲酯，在70～ 90℃后攪拌反應(yīng)至反應(yīng)完全；反應(yīng)結(jié)束后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋去溶劑，再分離提純得到固體即 為三氟甲基2H-色烯衍生物；所述的三氟甲基丙炔酸甲酯與雙甲酮的摩爾比為：1~1.3:1； 所述的雙甲酮的結(jié)構(gòu)式為：；所述的苯甲醛衍生物的結(jié)構(gòu)式為：；
b.以無(wú)水甲苯作為溶劑，將步驟a所得三氟甲基2H-色烯衍生物和對(duì)甲基苯磺酸按1：3 ～5的摩爾比混合，在100~120℃溫度下攪拌反應(yīng)至反應(yīng)完全；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離提純得到 固體即為三氟甲基4H-色烯。
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