[發明專利]一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法

無效

• 申請號: 201510976799.2
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105503793A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 彭響亮
• 申請（專利權）人: 成都中恒華鐵科技有限公司
• 主分類號: C07D307/54
• 分類號: C07D307/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌 器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中，加入2-呋喃溴甲醇溶液(2)2.3mol,氰基乙酸溶液(3)2.5—2.9mol, 硝基苯300ml,硝基甲烷500ml,乙二胺230ml,控制攪拌速度130—170rpm,升高溶液溫度至70--75℃，回 流反應5—8h,降低溫度至50--55℃，繼續反應90—130min,降低溫度至5--9℃，靜置10—15h,溶液分 層，取出油層，鹽溶液洗滌，環己酮洗滌，對二甲苯洗滌，減壓蒸餾，收集100--106℃的餾分，在乙酸 丁酯中重結晶，得晶體2-呋喃丙烯腈(1)；其中，步驟(i)所述的2-呋喃溴甲醇溶液質量分數為55—60％， 步驟(i)所述的氰基乙酸溶液質量分數為70—75％，步驟(i)所述的硝基苯質量分數為30—35％，步驟 (i)所述的硝基甲烷質量分數為40—45％，步驟(i)所述的乙二胺質量分數為20—25％，步驟(i)所述 的鹽溶液為碘化銨、溴化鉀中的任意一種。

2.根據權利要求1所述一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的環己酮質量分數為65—70％。

3.根據權利要求1所述一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的對二甲苯質量分數為75—80％。

4.根據權利要求1所述一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的減壓蒸餾所處壓力為1.7—1.9kPa。

5.根據權利要求1所述一種呋喃烯唑藥物中間體2-呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述 的乙酸丁酯質量分數為92—97％。