[發明專利]包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵的方法

在審

• 申請號: 201510976376.0
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105503964A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 馬曉燕;王靈俠;孫坤;洪清;吳濤
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵的方法，其特征 在于步驟如下：

步驟1：將環糊精溶于水中得到環糊精水溶液，倒入硅膠中混和均勻，攪拌待當 水分蒸至混合物呈白色粉末狀時，將此混合物放入烘箱烘干，用分樣篩篩出所需粒徑 的顆粒在抽真空干燥后，再加占混合物總質量的5.5％～6.5％的水放入烘箱，在60～80℃ 使水分平衡8～12h，制備出層析柱填料Immo-CD-1；所述環糊精水溶液的濃度為 10.0％～12.0％；硅膠與環糊精的質量比是5:1～3:1；

步驟2：在層析柱中加入低分子量的直鏈烷烴淋洗劑，然后將淋洗劑攪拌均勻的 填料Immo-CD-1填入層析柱；

步驟3：將占填料總質量的0.10％～0.35％的C8-Fc自層析柱的柱頭加入，再加入 淋洗劑，保證層析柱上端一直有淋洗劑；

步驟4：待層析柱底部淋洗下來的液體有顏色時采集流出的餾分，并用氣相色譜 跟蹤流出餾分的組成成分，根據氣相色譜得到(4-辛基)-二茂鐵、(3-辛基)-二茂鐵以及(2- 辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵的混合物；

步驟5：將收集的(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵溶液分別放入真空烘箱除溶 劑，得到純度在98.0％以上的(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵。

2.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述步驟1中環糊精是α-CD、β-CD、γ-CD、HP-β-CD或 Methyl-β-CD。

3.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述層析柱尺寸是20×1000mm、25×900mm或30×600mm。

4.根據權利要求1或3所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)- 二茂鐵的方法，其特征在于：所述步驟2將填料Immo-CD-1填入層析柱時，上端 需留有50～150mm的空余。

5.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述步驟3加入的原料是一種由工業級辛基二茂鐵原料經 過常規填料柱分離制備的C8-Fc，相對含量達到98.0％。

6.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述淋洗劑選為低分子量的直鏈或支鏈脂肪烴、脂環烴中 的一種或多種混合物。

7.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述步驟1中烘箱干燥溫度是90～120℃。

8.根據權利要求1所述包結分離辛基二茂鐵異構體(4-辛基)-二茂鐵和(3-辛基)-二茂鐵 的方法，其特征在于：所述步驟1用分樣篩篩出的填料目數為200～300或300～400 目。